[发明专利]一种4‑氯‑3‑氟苯乙醚的制备方法在审
| 申请号： | 201711040870.1 | 申请日： | 2017-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN107721832A | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 陈东进 | 申请（专利权）人： | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/225 | 分类号： | C07C43/225;C07C41/16;C07C213/00;C07C215/76;C07C37/00;C07C39/27 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑氯‑3‑氟苯乙醚的制备方法，包括以下步骤首先以邻氟硝基苯为原料，制备4‑氨基‑3‑氟苯酚；以N,N‑二甲基甲酰胺为反应介质，4‑氨基‑3氟苯酚和酰氯试剂发生酰氯化反应，制得4‑氯‑3氟苯酚，将苯酚钠和氢氧化钠水溶液混合，然后加入4‑氯‑3氟苯酚，搅拌混合均匀，制得混合溶液；将上述制得的混合溶液加入到反应器中，然后加入硫酸二乙酯，搅拌处理3min，然后升温至80‑120℃下反应；反应结束后将反应体系的pH调节至2‑5，静置分层，收集油相，然后用氢氧化钠水溶液对油相进行洗涤，然后收集油相，即为4‑氯‑3‑氟苯乙醚。本发明公开的方法操作简单，成本低，目标产物纯度高，产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙醚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑氯‑3‑氟苯乙醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将去离子水和无水乙醇混合后滴加浓硫酸，最后加入邻氟硝基苯和催化剂到反应釜中，封釜，向反应釜中通入氢气至反应釜压力为0.1‑0.4MPa，然后1000转/分的状态下搅拌，同时升温至60‑130℃，并将反应釜内的压力增加至0.4‑0.6MPa，反应1‑6h，反应结束后，冷却至室温，过滤，得到的滤液采用乙酸乙酯萃取三次，收集三次萃取得到的有机相，减压蒸馏，得到粗品，然后用石油醚对粗品进行重结晶、干燥，得到4‑氨基‑3‑氟苯酚；(2)以N,N‑二甲基甲酰胺为反应介质，4‑氨基‑3氟苯酚和酰氯试剂发生酰氯化反应，制得4‑氯‑3氟苯酚；(3)将苯酚钠和氢氧化钠水溶液混合，然后加入4‑氯‑3氟苯酚，搅拌混合均匀，制得混合溶液；(4)将上述制得的混合溶液加入到反应器中，然后加入硫酸二乙酯，搅拌处理3min，然后升温至80‑120℃下反应；反应结束后将反应体系的pH调节至2‑5，静置分层，收集油相，然后用氢氧化钠水溶液对油相进行洗涤，然后收集油相，即为4‑氯‑3‑氟苯乙醚。
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