[发明专利]一种三维氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种三维氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，目的是解决现有的三维氮掺杂石墨烯制备方法存在的制备条件苛刻、对水热反应温度及时间要求严格、设备昂贵等问题。本发明的技术方案是将氧化石墨烯配制为浓度0.5～9mg/mL的溶液，室温下磁力搅拌并超声分散得到氧化石墨烯溶胶；向上述氧化石墨烯溶胶中加入尿素和柠檬酸三钠，室温下搅拌并超声分散；向上述溶胶中逐滴加入冰醋酸，继续搅拌并超声分散；将上述溶胶进行水热合成反应得到的三维氮掺杂石墨烯凝胶；对得到的三维氮掺杂石墨烯凝胶进行以乙醇为流体的超临界流体干燥，即制得三维氮掺杂石墨烯气凝胶。本发明的方法操作简单、成本低廉，易于实现工业化。

主权项

一种三维氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以天然石墨粉为碳源，采用Hummer法制备氧化石墨烯，取制备好的氧化石墨烯将其配制为浓度0.5～9mg/mL的溶液，溶剂为水和乙醇以体积比0.5～5:1组成的混合溶液，室温下磁力搅拌0.5～2小时，超声分散0.5～2小时得到氧化石墨烯溶胶；(2)向步骤(1)得到的氧化石墨烯溶胶中加入尿素和柠檬酸三钠，所述尿素、柠檬酸三钠和氧化石墨烯的质量比为1～20:1～5:1，室温下搅拌0.5～2小时溶解并超声分散0.5～2小时；(3)在搅拌条件下向步骤(2)得到的溶胶中逐滴加入冰醋酸，所述冰醋酸和溶胶的体积比为0.25～1:1，继续搅拌0.5～2小时后超声分散0.5～2小时，得到粘稠的棕褐色氧化石墨烯溶胶；(4)将步骤(3)得到的溶胶转移到水热反应釜中，控温120～180℃，反应8～12小时后冷却，得到三维氮掺杂石墨烯凝胶；(5)用乙醇将步骤(4)得到的三维氮掺杂石墨烯凝胶反复浸泡、洗涤至pH为7后，采用乙醇为介质，在高压釜中对其进行以乙醇为流体的超临界流体干燥，即制得三维氮掺杂石墨烯气凝胶。