[发明专利]一种合成2,2-二氟己酸乙酯的方法有效
| 申请号： | 201711020770.2 | 申请日： | 2017-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN107556192B | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 黄文浩;陈靖之;程旭 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07C69/63 | 分类号： | C07C69/63;C07C69/65;C07C69/736;C07C67/343;C07C67/56 |
| 代理公司： | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 210023 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成2,2‑二氟己酸乙酯的方法，在玻璃反应容器中，加入二苯二硫醚及2,6‑二甲基‑1,4‑二氢‑3,5‑吡啶二羧酸二乙酯，用氮气置换玻璃反应容器中的空气后，加入丁烯和溴二氟乙酸乙酯，再加入溶剂；将玻璃反应容器置于蓝光LED灯或者白光节能灯下照射12‑48h，然后除去产物中的溶剂，加入石油醚将产物溶解，采用以300‑400目硅胶作为固定相的柱层析技术，湿法上样，以石油醚为洗脱剂进行洗脱，GC‑MS检测产物带，并将收集的层析液旋干，即得。该方法操作简单，对溶剂质量要求低，可以应于多种烯烃，原料易得，成本低，反应条件温和，并且采用无金属催化，避免了金属残留。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 己酸 方法 | ||
【主权项】：
一种合成2,2‑二氟己酸乙酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在玻璃反应容器中，加入二苯二硫醚及2,6‑二甲基‑1,4‑二氢‑3,5‑吡啶二羧酸二乙酯，用氮气置换玻璃反应容器中的空气后，加入丁烯和溴二氟乙酸乙酯，再加入溶剂；(2)将玻璃反应容器置于蓝光LED灯或者白光节能灯下照射12‑48h，然后除去产物中的溶剂，加入石油醚将产物溶解，采用以300‑400目硅胶作为固定相的柱层析技术，湿法上样，以石油醚为洗脱剂进行洗脱，GC‑MS检测产物带，并将收集的层析液旋干，即得2,2‑二氟己酸乙酯。
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