[发明专利]一种六溴环十二烷颗粒的制备方法在审
| 申请号： | 201711020253.5 | 申请日： | 2017-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN107840780A | 公开（公告）日： | 2018-03-27 |
| 发明（设计）人： | 孙仿建;孙曼宁;王艳红 | 申请（专利权）人： | 潍坊裕凯化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C23/02 | 分类号： | C07C23/02;C07C17/02;C07C17/38;C07C17/42 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司37255 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262737 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种六溴环十二烷颗粒的制备方法，将异丁醇和氯仿在反应釜中混合，滴加溴素和环十二碳三烯，得到六溴环十二烷初产物，加入水和乳化剂JFC，乳化，再加入包埋壳体反应，得到成品六溴环十二烷颗粒。本发明确定了六溴环十二烷颗粒生产的最佳原材料配比及生产条件，并对产品进行了包埋，确定最佳包埋工艺，提高产品熔点的同时获得较高的产率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 六溴环 十二 颗粒 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种六溴环十二烷颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a.溶剂制备：控制温度在5～10℃将异丁醇和氯仿在反应釜中混合，得到混合溶剂，然后控制温度到10℃时开始同时滴加溴素和环十二碳三烯，并升温和保持温度控制在20～30℃进行溴化，溴化时间为6～8小时，滴加完成后30～40℃保温2～4小时；b.将步骤a得到的产物冷却至室温，进行分离，先抽滤，甩干，然后用碱液洗涤，烘干得到六溴环十二烷初产物；c.步骤b中产生的母液经70～90℃脱溶，回收溶剂反复利用，固化物返回到反应釜中继续反应；d.将0.4～0.8重量份的聚乙烯醇加入到40～60重量份的水中，加热溶解后冷却至室温，加入6～7重量份的甲醛，用碱液调pH值至8.5，加入10～15重量份的三聚氰胺，在70～90℃保温反应2～4小时，冷却降温，得到预聚物；e.取15～25重量份的六溴环十二烷初产物、60～80重量份的水和1.5～2.5重量份的乳化剂JFC，1000r/min乳化15～25分钟，然后加入以干物计为2～4重量份的包埋壳体，加入10％HCI调节pH值至6.0，60～70℃保温反应3～5小时，反应完成后加入碳酸氢钠溶液中和pH值至7.0，冷却降温，抽滤，烘干，得到成品六溴环十二烷颗粒。
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