[发明专利]一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法

摘要

本发明一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，属于有机合成工艺技术领域。该方法是以间二甲苯化合物为原料，钴、锰、溴的一种或几种的金属离子络合物为催化剂，双氧水为氧化剂，乙酸为溶剂，在管式连续流反应器中连续将间二甲苯氧化制备间甲基苯甲酸的工艺技术。本方法条件温和，反应时间短，产品生产效率高，可实现反应过程中的有效控制，连续化操作安全稳定，是适合大规模生产的工艺。

主权项

一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)以间二甲苯为底物，双氧水为氧化剂，钴、锰及溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂，乙酸为溶剂，在不同结构的管式连续流反应器中连续氧化制备间甲基苯甲酸；(2)首先在室温下，将催化剂和乙酸混合搅拌均匀，并将底物间二甲苯加入混合均匀形成体系1，将双氧水和乙酸溶剂混合均匀形成体系2，；两股物料分别经计量泵连续打入管式反应器中经预热混合后进入反应区进行反应，反应温度由外部循环换热系统进行控制；(3)通过计重的方法控制反应物料的摩尔比，通过控制流速和改变管式反应器的管径长度来控制物料混合反应的停留时间；在反应完成后，物料从反应器末端流出，经冰浴淬灭反应中的氧化剂，进入多级串联连续精馏塔中，首先在一级精馏塔中除去未反应的间二甲苯，收集回收利用，塔釜物料进入二级塔，精馏出反应过程中的醛醇等副产物，进入减压精馏塔，收集150～170℃馏分，称重计算得产物收率，经HPLC分析得产物纯度。