[发明专利]一种麦草畏原药的合成方法在审
| 申请号： | 201710981944.5 | 申请日： | 2017-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN107501089A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 韩根生;徐书建;徐建生;范红奎;韩风雨 | 申请（专利权）人： | 河南红东方化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/21 | 分类号： | C07C65/21;C07C51/295;C07C67/08;C07C69/157;C07C45/54;C07C49/825;C07C45/64;C07C49/84 |
| 代理公司： | 许昌豫创知识产权代理事务所(特殊普通合伙)41140 | 代理人： | 韩晓静 |
| 地址： | 461100 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种麦草畏原药的合成方法，以2,5‑二氯苯酚为起始原料，在有机溶剂和有机酯化试剂的作用下，发生酯化反应，生成2,5‑二氯酚醋酸酯；2,5‑二氯酚醋酸酯溶解在有机溶剂中，加入催化剂，发生Fries重排，生成3,6‑二氯‑2‑羟基苯乙酮；3,6‑二氯‑2‑羟基苯乙酮在缚酸剂的作用下与甲基化试剂反应得到3,6‑二氯‑2‑甲基苯乙酮；3,6‑二氯‑2‑甲基苯乙酮在氧化剂的作用下合成麦草畏（3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸）。本发明工艺简单，原料和催化剂易得，成本低，后处理操作简单，环境污染小，反应操作安全性高，反应收率高，产品质量好，利于工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 麦草 畏原药 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种麦草畏原药的合成方法，其特征在于，以2,5‑二氯苯酚为起始原料，在有机溶剂和有机酯化试剂的作用下，发生酯化反应，生成2,5‑二氯酚醋酸酯；2,5‑二氯酚醋酸酯溶解在有机溶剂中，加入催化剂，发生Fries重排，生成3,6‑二氯‑2‑羟基苯乙酮；3,6‑二氯‑2‑羟基苯乙酮在缚酸剂的作用下与甲基化试剂反应得到3,6‑二氯‑2‑甲基苯乙酮；3,6‑二氯‑2‑甲基苯乙酮在氧化剂的作用下合成麦草畏（3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸）。
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- 2007-09-11 - 2016-02-10 - C07C65/21
- 本发明提供能够用于制备4-氧代喹诺酮化合物的合成方法和合成中间体，其中所述化合物具有有用的整合酶抑制性质。
- 利用离子液体催化转化木质素制备酚酸类物质的方法-201510498329.X
- 王金正;李强;季更生;宋文淼;张大钊;赵翔;毛杨杨;屠洁 - 江苏科技大学
- 2015-08-14 - 2015-11-25 - C07C65/21
- 本发明公开了一种用离子液体催化转化木质素制备酚酸类物质的方法，该方法包括以下步骤：(1)以木质素为原料，木质素经烘干、粉碎获得木质素粉末；(2)配制离子液体，用离子液体进行处理，选择性的催化木质素，制备酚酸类物质；(3)使用大孔吸附树脂对经离子液体处理过的样品进行静置吸附，使用乙醇溶液对沉淀物进行洗涤，得到酚酸类物质。本发明建立了较为温和的木质素在溶剂中的处理体系，处理过程中的微波、油浴等条件较为温和，在该体系中可以将木质素转化酚酸类物质，有利于大规模应用，适于工业化生产。
- 麦草畏生产工艺-201510137403.5
- 洪晓冬;张振明;赵晶;刘凯 - 江苏长青农化南通有限公司
- 2015-03-27 - 2015-07-29 - C07C65/21
- 本发明公开了麦草畏生产工艺，包括：成盐脱水步骤、羧化、烷基化、水解四个步骤，本发明生产工艺简单，反应原料易得，生产成本低，反应过程更环保，能对二甲苯进行回收，所得产品质量好，适合工业化生产。
- 一种高纯度、高收率丁香酸的合成方法-201510118205.4
- 黄都都;于震 - 寿光市豪源化工有限公司
- 2015-03-18 - 2015-06-10 - C07C65/21
- 本发明公开了一种高纯度、高收率丁香酸的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：酯化、氧化、水解步骤。所述酯化步骤中：丁香醛、酸酐和溶剂的摩尔比为1:1.5-4：0-10；所述酯化步骤中：升温回流2-3小时，降温至30-70℃；所述氧化步骤：丁香醛与过氧化氢的摩尔比1:1.5-3.5；所述氧化步骤：双氧水在0.5-2小时内连续加入到酯化反应液中。采用所述方法制备的产品收率＞86.5%，产品的纯度＞98.6%。
- 一种麦草畏二甲胺盐原料药的制备方法-201510000777.2
- 陈蔚林;房希婷;梅丽芸;张振雷 - 安徽省化工研究院
- 2015-01-04 - 2015-05-06 - C07C65/21
- 本发明涉及一种麦草畏二甲胺盐原料药的制备方法，主要包括以下步骤：（1）在常规反应器中加入二甲胺水溶液和麦草畏原药，充分搅拌混合，控制反应温度为20-100℃，控制搅拌速度和搅拌反应时间；对反应后的溶液进行减压蒸馏，然后对得到的浓缩液降温，当反应完全并缓慢降温至一定温度时，加入麦草畏二甲胺盐晶核，麦草畏二甲胺盐晶体开始析出；待晶体慢慢长大，抽滤得到麦草畏二甲胺盐湿品，烘干后即得到麦草畏二甲胺盐固体。本发明的有益效果是：制备工艺简单，操作方便，得到的产品收率高、纯度高，其制备方法和传统方法相比，适用于配制不同浓度的麦草畏胺盐水剂，降低了包装和储运成本。
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