[发明专利]高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，涉及高介电常数复合材料以及旋涂制备优质薄膜技术领域。该方法通过制备的二氧化锆纳米晶体与聚酰胺酸的前体溶液，采用具有普适性的溶液成膜技术将该前体溶液在基片上制备成膜，最后经过热亚胺化处理得到高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜。本发明利用简单溶液法制备高质量的高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜，大大简化了制备工艺，节约了制备成本，制备得到的高介电常数复合薄膜具有较高的介电常数和较好的表面平整度。

主权项

1.一种高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括：1）高压反应釜衬里加入叔丁胺水溶液、正丁醇锆、油酸甲苯溶液后，把高压反应釜密封置于烘箱中160‑200°C反应15‑20h，自然冷却至室温，然后将上述反应后的上层清液用甲醇沉淀，再离心后得到二氧化锆纳米晶体；所述的叔丁胺水溶液中叔丁胺的质量百分浓度为1%‑3%；所述的油酸甲苯溶液中油酸的质量百分浓度为5%‑15%；叔丁胺、正丁醇锆与油酸体积比为2:3:10；V_甲醇:V_上层清液=1:1；2）在锥形瓶中依次加入N,N‑二甲基乙酰胺和4,4'‑二氨基二苯基醚，在氮气保护下，搅拌直至4,4'‑二氨基二苯基醚全部溶解，然后分多次向锥形瓶中加入均苯四甲酸酐，随着反应的进行，溶液的粘度急剧增大，持续搅拌22‑24h后得到均一、透明的聚酰胺酸溶液；4,4'‑二氨基二苯基醚和N,N‑二甲基乙酰胺的质量‑体积浓度为25mg/ml，所述的 4,4'‑二氨基二苯基醚和均苯四甲酸酐的摩尔比为1:1；3）将二氧化锆纳米晶体和3‑氯过氧苯甲酸溶于甲苯中，超声分散，所述的二氧化锆纳米晶体与3‑氯过氧苯甲酸的摩尔比为1：1；然后将该溶液倒入步骤2）制备得到的聚酰胺酸溶液，搅拌，得到二氧化锆纳米晶体与聚酰胺酸的前体溶液，二氧化锆纳米晶体与聚酰胺酸的质量比为0.25‑1.5：1；4）采用旋涂法，将所述二氧化锆纳米晶体与聚酰胺酸的前体溶液在基片上进行成膜工序，制备得到二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜半成品；5）将所述二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜半成品放置于120‑150^oC的加热台上2‑5分钟使溶剂挥发后，再放入200‑350^oC的马弗炉中加热30‑1200分钟，最后得到二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜。