[发明专利]一种制备香料香叶醇的方法在审

专利信息
申请号: 201710932195.7 申请日: 2017-10-09
公开(公告)号: CN107602401A 公开(公告)日: 2018-01-19
发明(设计)人: 方国华 申请(专利权)人: 江西凡生实业有限公司
主分类号: C07C227/08 分类号: C07C227/08;C07C229/12;C07C227/18;C07D295/15;C07C29/09;C07C27/02;C07C33/02
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司36115 代理人: 郭显文
地址: 344800 江西省抚*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明公开一种制备香料香叶醇的方法,其特征在于,步骤包括为(1)反式N,N‑二烷基‑N‑1‑(3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯基)甘氨酸内盐的制备;(2)N,N‑二烷基甘氨酸(反式3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯‑1‑醇(香叶醇))酯的制备;(3)香叶醇的制备。与现有技术相比,本发明提出的香叶醇制备方法具有产物构型专一,收率较高,对生产设备的要求较低,成本较低,三废较少,能充分利用我国丰富的林产资源等优点,是可以和其它方法相媲美的一种制备方法。
搜索关键词: 一种 制备 香料 香叶醇 方法
【主权项】:
一种制备香料香叶醇的方法,其特征在于,具体步骤为:(1)反式N,N‑二烷基‑N‑1‑(3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯基)甘氨酸内盐的制备:把反式构型的N,N‑二烷基香叶胺、氯乙酸钠和溶剂加入反应器中,加热,搅拌反应一定的时间,常压回收溶剂,冷却,过滤,得反式N,N‑二烷基‑N‑1‑(3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯基)甘氨酸内盐;(2)N,N‑二烷基甘氨酸(反式3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯‑1‑醇(香叶醇))酯的制备:在反应器中加入反式N,N‑二烷基‑N‑1‑(3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯基)甘氨酸内盐和溶剂,加热,搅拌反应,至悬浮的固体消失;减压回收溶剂,得N,N‑二烷基甘氨酸(反式3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯‑1‑醇(香叶醇))酯粗品,下一步待用;(3)香叶醇的制备:在反应器中加入N,N‑二烷基甘氨酸(反式3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯‑1‑醇(香叶醇))酯粗品和酸或碱的水溶液,在一定温度下,搅拌至水解反应结束;冷至室温,中和至接近中性,分出有机层,水层用溶剂萃取2次,合并有机层,无水硫酸钠干燥,过滤,常压回收溶剂后,减压精馏,得香叶醇成品;水相浓缩,调pH值至N,N‑二烷基甘氨酸的等电点,析出的N,N‑二烷基甘氨酸固体经过滤、干燥得到副产N,N‑二烷基甘氨酸。
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