[发明专利]一种改性壳聚糖聚合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710874966.1 申请日: 2017-09-25
公开(公告)号: CN109553701B 公开(公告)日: 2021-06-01
发明(设计)人: 赖南君;刘艳勤;刘璐;唐雷 申请(专利权)人: 西南石油大学
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08;C08F251/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C09K8/588;C09K8/90
代理公司: 成都熠邦鼎立专利代理有限公司 51263 代理人: 张晨光
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种改性壳聚糖聚合物的制备方法,涉及高分子材料技术领域,包括以下步骤:将丙烯酸AA溶于一定量的去离子水中,然后滴加10%的NaOH溶液,使pH=7.0以确保完全中和形成对应的盐NaAA;将制备PHCSMA溶于5mLDMF中,然后按投料比将丙烯酰胺AM、功能单体(AMPS)和PHCSMA溶于已中和的溶液中,补加去离子水使单体总含量保持在设定值;恒温水浴搅拌状态下通氮气除氧30min,按总重量比例加入氧化‑还原引发剂,继续通氮气,待反应体系变粘后,停止搅拌和通氮气,将反应体系置于恒温水浴中反应一定时间;反应完成后,将反应物冷却至室温,然后将冻胶状产物经无水乙醇洗涤、烘干、粉碎得白色粉末状共聚物。
搜索关键词: 一种 改性 聚糖 聚合物 制备 方法
【主权项】:
1.一种改性壳聚糖聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1.在烧瓶中添加适量的N,N‑二甲基甲酰胺;步骤S2.将适量的邻苯二甲酸酐加入烧瓶中,通过磁力搅拌器搅拌,直至完全溶解;步骤S3.将适量的壳聚糖加入烧瓶中,并在烧瓶上连接蛇形冷凝管,用橡胶塞密封端口,然后向反应体系充N2;步骤S4.在N2保护下于恒温油浴中反应,直至得到第一深红棕色液体;步骤S5.待第一深红棕色液体冷却至室温后,倒入冰水中进行沉淀,得到淡黄色纤维状物质;步骤S6.利用乙醇对淡黄色纤维状物质进行提纯后,经抽滤后得到淡黄色纤维状固体;步骤S7.对淡黄色纤维状固体干燥后,研磨得到淡黄色固体颗粒即可;步骤S8.在另一烧瓶中添加适量的N,N‑二甲基甲酰胺;步骤S9.将适量的步骤S7中制得的淡黄色固体颗粒和适量的顺丁烯二酸酐依次加入烧瓶中,通过磁力搅拌器搅拌,直至完全溶解;步骤S10.步骤S9中的反应体系充N2半小时;步骤S11.在N2保护下搅拌反应,得到第二深红棕色液体;步骤S12.待第二深红棕色液体冷却至室温后,倒入冰水中沉淀得到白色絮状物;步骤S13.将白色絮状物过滤后,用乙醇进行洗涤;步骤S14.在烘箱中充分干燥得到棕色固体即可;步骤S15.取丙烯酸AA溶于适量的去离子水中,然后滴加10%的NaOH溶液,形成pH=7.0的中和溶液;步骤S16.将步骤S14中制得的棕色固体溶于N,N‑二甲基甲酰胺;步骤S17.将步骤S16制得的溶液、适量的丙烯酰胺AM、2‑丙烯酰氨基‑2‑甲基丙磺酸钠溶于所述中和溶液,并补加去离子水;步骤S18.对步骤S17中的反应体系在恒温水浴搅拌状态下通N2除氧30min;步骤S19.添加适量的氧化‑还原引发剂,然后继续通N2,直至反应体系变粘;步骤S20.停止搅拌和通N2,将反应体系置于恒温水浴中,直至反应完成;步骤S21.将反应物冷却至室温,生成冻胶状产物;步骤S22.将冻胶状产物经无水乙醇洗涤、烘干、粉碎得白色粉末状共聚物。
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