[发明专利]一种改性壳聚糖聚合物的制备方法

权利要求书

1.一种改性壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1.在烧瓶中添加适量的N,N-二甲基甲酰胺；

步骤S2.将适量的邻苯二甲酸酐加入烧瓶中，通过磁力搅拌器搅拌，直至完全溶解；

步骤S3.将适量的壳聚糖加入烧瓶中，并在烧瓶上连接蛇形冷凝管，用橡胶塞密封端口，然后向反应体系充N₂；

步骤S4.在N₂保护下于恒温油浴中反应，直至得到第一深红棕色液体；

步骤S5.待第一深红棕色液体冷却至室温后，倒入冰水中进行沉淀，得到淡黄色纤维状物质；

步骤S6.利用乙醇对淡黄色纤维状物质进行提纯后，经抽滤后得到淡黄色纤维状固体；

步骤S7.对淡黄色纤维状固体干燥后，研磨得到淡黄色固体颗粒即可；

步骤S8.在另一烧瓶中添加适量的N,N-二甲基甲酰胺；

步骤S9.将适量的步骤S7中制得的淡黄色固体颗粒和适量的顺丁烯二酸酐依次加入烧瓶中，通过磁力搅拌器搅拌，直至完全溶解；

步骤S10.步骤S9中的反应体系充N₂半小时；

步骤S11.在N2保护下搅拌反应，得到第二深红棕色液体；步骤S11中，在N₂保护下于120℃搅拌反应24h，得到第二深红棕色液体；

步骤S12.待第二深红棕色液体冷却至室温后，倒入冰水中沉淀得到白色絮状物；

步骤S13.将白色絮状物过滤后，用乙醇进行洗涤；

步骤S14.在烘箱中充分干燥得到棕色固体即可；

步骤S15.取丙烯酸AA溶于适量的去离子水中，然后滴加10％的NaOH溶液，形成pH＝7.0的中和溶液；

步骤S16.将步骤S14中制得的棕色固体溶于N,N-二甲基甲酰胺；

步骤S17.将步骤S16制得的溶液、适量的丙烯酰胺AM、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸钠AMPS溶于所述中和溶液，并补加去离子水；

步骤S18.对步骤S17中的反应体系在恒温水浴搅拌状态下通N₂除氧30min；

步骤S19.添加适量的氧化-还原引发剂，然后继续通N₂，直至反应体系变粘；

步骤S20.停止搅拌和通N₂，将反应体系置于恒温水浴中，直至反应完成；

步骤S21.将反应物冷却至室温，生成冻胶状产物；

步骤S22.将冻胶状产物经无水乙醇洗涤、烘干、粉碎得白色粉末状共聚物；

其中，AA：AM质量比为1∶1，步骤s14中制备的棕色固体的添加量为单体总量的0.1％，单体总质量浓度26％，AMPS加量为单体总量的0.1％，引发剂加量为体系总质量的0.1％。

2.如权利要求1所述的改性壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S1中，在烧瓶中添加36mL的N,N-二甲基甲酰胺。

3.如权利要求1所述的改性壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S2中，将5.9882g的邻苯二甲酸酐加入烧瓶中，通过磁力搅拌器搅拌15min，直至完全溶解。

4.如权利要求1所述的改性壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S3中，将1.8032g的壳聚糖加入烧瓶中，并在烧瓶上连接蛇形冷凝管，用橡胶塞密封端口，然后向反应体系充N₂半小时。

5.如权利要求1所述的改性壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S4中，在N₂保护下于120℃恒温油浴中反应8小时，直至得到第一深红棕色液体。

6.如权利要求1所述的改性壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S6中，所述淡黄色纤维状物质经两批乙醇各100mL提纯4小时，再经抽滤后得到淡黄色纤维状固体。

7.如权利要求1所述的改性壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S8中，在另一烧瓶中添加30mL的N,N-二甲基甲酰胺。