[发明专利]一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤(1)酯化；(2)磺化；(3)共聚。本发明通过乳酸或乳酸酯与不饱和酸酯化引入了酯基，通过大单体端基磺化引入了长链段的磺酸基团，通过共聚引入含氟基团，在混凝土拌合物中产生可逆吸附作用，化学结构稳定，达到对泥土不敏感的目的，提高了聚羧酸减水剂对混凝土拌合物的适应性。

主权项

一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酯化：将乳酸或乳酸酯、不饱和酸、阻聚剂和催化剂混合，通氮气保护，升温至90～130℃，保温反应4～8h，通氮气的方法带出反应生成的水，其中乳酸或乳酸酯与不饱和酸摩尔比为1∶1.5～5，阻聚剂的用量为乳酸或乳酸酯与不饱和酸总量的0.3～3wt％，催化剂的用量为乳酸或乳酸酯与不饱和酸总量的0.3～3wt％，反应结束后降温到常温，即得第一共聚单体；上述乳酸酯为乳酸甲酯或乳酸乙酯；上述不饱和酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；上述催化剂为对甲苯磺酸和/或98％浓硫酸；(2)磺化：将分子量为2100～2500的聚醚大单体与磺化剂混合，通氮气保护，反应温度为80～120℃，保温时间为3‑5h，聚醚大单体与磺化剂的摩尔比为1∶1～1.5，降温后加入中和剂即得第二共聚单体；(3)共聚：将第二共聚单体、第一共聚单体、含氟化合物、氧化剂、还原剂、分子调节剂于水中进行反应，反应温度为5～80℃，滴加时间为1.5～3h，保温时间为0.5～2h，得共聚产物，其中第一共聚单体为第二共聚单体质量的8～15％，含氟化合物为第二共聚单体质量的0.5～4％；引发剂为第二共聚单体质量的0.2～5％，还原剂为第二共聚单体质量的0.05～1％，分子调节剂为第二共聚单体质量的0.3～1％，保温结束后将共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述低敏感型聚羧酸减水剂；上述含氟化合物为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、2‑氟丙烯酸甲酯、2‑氟代丙烯酸乙酯和2，2，2‑三氟‑2‑氟丙烯酸乙酯中的至少一种。