[发明专利]一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)酯化：将乳酸或乳酸酯、不饱和酸、阻聚剂和催化剂混合，通氮气保护，升温至90～130℃，保温反应4～8h，通氮气的方法带出反应生成的水，其中乳酸或乳酸酯与不饱和酸摩尔比为1∶1.5～5，阻聚剂的用量为乳酸或乳酸酯与不饱和酸总量的0.3～3wt％，催化剂的用量为乳酸或乳酸酯与不饱和酸总量的0.3～3wt％，反应结束后降温到常温，即得第一共聚单体；上述乳酸酯为乳酸甲酯或乳酸乙酯；上述不饱和酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；上述催化剂为对甲苯磺酸和/或98％浓硫酸；

(2)磺化：将分子量为2100～2500的聚醚大单体与磺化剂混合，通氮气保护，反应温度为80～120℃，保温时间为3-5h，聚醚大单体与磺化剂的摩尔比为1∶1～1.5，降温后加入中和剂即得第二共聚单体；

(3)共聚：将第二共聚单体、第一共聚单体、含氟化合物、氧化剂、还原剂、分子调节剂于水中进行反应，反应温度为5～80℃，滴加时间为1.5～3h，保温时间为0.5～2h，得共聚产物，其中第一共聚单体为第二共聚单体质量的8～15％，含氟化合物为第二共聚单体质量的0.5～4％；引发剂为第二共聚单体质量的0.2～5％，还原剂为第二共聚单体质量的0.05～1％，分子调节剂为第二共聚单体质量的0.3～1％，保温结束后将共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述低敏感型聚羧酸减水剂；上述含氟化合物为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、2-氟丙烯酸甲酯、2-氟代丙烯酸乙酯和2，2，2-三氟-2-氟丙烯酸乙酯中的至少一种。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪和二苯胺中的至少一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体为分子量为2400的HPEG、TPEG或VPEG型聚醚大单体。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磺化剂为氨基磺酸、亚硫酸盐、卤代磺酸或三氧化硫。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵和过硫酸钠中的至少一种。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂为2-羟基-2-亚磺酸基乙酸二钠盐、吊白块、硫酸亚铁和亚硫酸氢钠的至少一种。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分子调节剂为巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇和磷酸三钠中的至少一种。