[发明专利]一种金属锰氧化物/石墨烯复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710656590.7 申请日: 2017-08-03
公开(公告)号: CN107265506B 公开(公告)日: 2019-01-22
发明(设计)人: 吕盼盼;郑庚修;高令峰;牟应科;冯雪 申请(专利权)人: 山东金城石墨烯科技有限公司
主分类号: C01G45/02 分类号: C01G45/02;C01B32/184
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 257200 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种金属锰氧化物/石墨烯复合材料的制备方法,先用高锰酸钾氧化石墨粉体,在氧化石墨的同时使高锰酸钾中的锰离子在长链有机胺的还原作用下生成金属锰氧化物,同时长链有机胺可以吸附在其表面有效防止锰氧化物在氧化石墨烯表面的团聚,最后经过L‑抗坏血酸的进一步还原氧化石墨烯得到金属锰氧化物/石墨烯复合材料。本发明方法工艺简单,无需再添加锰源,成本低,并且高度氧化的石墨烯能提供更多的活性位点使锰金属氧化物在石墨烯上分散均匀,稳定性好。
搜索关键词: 金属锰 氧化物 石墨烯复合材料 高锰酸钾 长链有机胺 石墨烯 制备 还原氧化石墨烯 氧化石墨粉体 金属氧化物 氧化石墨烯 分散均匀 还原作用 活性位点 抗坏血酸 锰氧化物 氧化石墨 锰离子 锰源 吸附 团聚
【主权项】:
1.一种金属锰氧化物/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)锰离子负载氧化石墨烯溶液的制备称取高锰酸钾加入石墨粉与浓硫酸的分散液中,混合液在冰浴中搅拌30min后升温到40℃保温0.5h,然后加入300‑900mL去离子水,升温到95℃,保温15min,冷却至室温缓慢滴加质量浓度30%的双氧水,双氧水和石墨粉的质量比为8‑11:1,并连续搅拌3h,得到溶液A;按高锰酸钾和长链有机胺摩尔比为1:3‑5,量取长链有机胺溶液溶于二氯甲烷中,并连续搅拌0.5h,得到溶液B,浓度为0.05‑0.3g/mL;所述长链有机胺选自正丁胺、正戊胺、正己胺、正庚胺、正辛胺中的一种;在室温下条件下将溶液B缓慢滴加至溶液A,滴加完毕后,并持续搅拌3h得混合溶液;2)金属锰氧化物/石墨烯复合材料按石墨粉与L‑抗坏血酸质量比为1:10‑12,称取L‑抗坏血酸加入步骤1)制得的混合溶液中超声震荡30min,然后40℃搅拌24h,将得到的溶液冷却至室温,过滤,洗涤,最后冷冻干燥24h,即得到金属锰氧化物/石墨烯复合材料,制得的复合材料锰金属的负载量最高达到30%。
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