[发明专利]一种复合改性的锶铁氧体粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合改性的锶铁氧体粉体及其制备方法，其组成为Sr_1‑xR_xFe_12‑y‑zM_yN_zO₁₉，其中R元素为La、Sm中的至少一种，M元素为Mn、Ni、Zr中的至少一种，N元素为Zn、Bi中的一种或两种，其中0.0≤x≤0.38，0.05≤y≤2，0.05≤z≤1.9。其制备方法为：将Sr、Fe、R、M、N元素的硝酸盐、柠檬酸、一次添加剂、氨水溶于去离子水配成溶液，加热搅拌蒸发至胶状，胶状物烘干后得到的前驱体经预烧得到预烧产物，再将二次添加剂与预烧产物混合，煅烧后得到高性能锶铁氧体粉体。同种原料，采用本发明所制备的磁粉饱和磁化强度M_s提高了13％～22％，剩余磁化强度M_r提高了17％～35％，剩磁比达到55％～59％。

主权项

1.一种复合改性的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于，其分子式为Sr_1‑xR_xFe_12‑y‑zM_yN_zO₁₉，该分子式中：0＜x≤0.38，0.05≤y≤2，0.05≤z≤1.9，其制备方法包括以下步骤：(1)配料：将含有Sr、R、Fe、M、N元素的混合硝酸盐、柠檬酸和一次添加剂用去离子水浸没并搅拌均匀后，再加入氨水将溶液的pH值调至6～8，搅拌均匀后静置18～36h，得到混合溶液；所述一次添加剂为聚乙二醇或/和聚乙烯吡咯烷酮，且所述一次添加剂含量为混合硝酸盐总量的0.2～1wt.％；其中，所述R、Fe、M、N均为金属元素，且R为Sm，M为Mn、Ni、Zr中的一种或多种，N为Bi；Sr、R、Fe、M、N元素的摩尔比为：0.62≤Sr≤1:0＜R≤0.38:8.1≤Fe≤11.9:0.05≤M≤2:0.05≤N≤1.9；金属元素与柠檬酸的摩尔比为1:0.5～1.5；(2)蒸干：将得到的混合溶液于65～95℃条件下搅拌，得胶状物，将胶状物置于烘箱中干燥得到块状前驱体；(3)预烧：将块状前驱体在220～550℃条件下预烧1.5～6h，然后冷却碾磨得到预烧产物；(4)煅烧：将二次添加剂与预烧产物混合均匀，得到混合物，将混合物在750℃～1100℃条件下煅烧18～27h，后冷却，碾磨冷却产物得到复合改性的锶铁氧体粉体；具体的煅烧方式为：先以3～6℃/min的升温速率升温至750‑850℃，保温110～130min，再以0.3～3℃/min的升温速率升温至1000～1100℃，保温时间为2～4h；其中，所述二次添加剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米碳酸钙中的至少两种，且所述混合物中二次添加剂的量为锶铁氧体粉体总量的0.5～5wt.％。