[发明专利]一种从菊苣中提取山莴苣类苦味素的方法有效
申请号: | 201710615912.3 | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107266400B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 林峰;高敬铭;许伟;王晓雯 | 申请(专利权)人: | 新疆正生农业资源开发研究院(有限公司) |
主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立;朱毅 |
地址: | 831100 新疆维吾尔自治区*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | 本发明公开了一种从菊苣中提取山莴苣类苦味素的方法,包括如下步骤:将菊苣根粉碎后,用水进行浸提,过滤后减压浓缩得总浸膏;将总浸膏分散于水中,利用乙酸乙酯萃取,经减压蒸馏后得到乙酸乙酯浸膏;将步骤二中获得的乙酸乙酯浸膏溶解后梯度洗脱分离,梯度洗脱中流动相A为乙酸乙酯,流动相B为甲酸,流动相C为正丁醇,洗脱条件为:0‑4min,45%A、50%B、5%C;4‑10min,45‑40%A、50‑55%B、5%C;10‑14min,40‑30%A、55%B、5‑15%C;14‑20min,30%A、55%B、15%C。本发明中提供的提取方法简便可行,且分离获得的山莴苣素和山莴苣苦素的纯度均大于98.0。 | ||
搜索关键词: | 一种 菊苣中 提取 莴苣 味素 方法 | ||
【主权项】:
一种从菊苣中提取山莴苣类苦味素的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:将菊苣根粉碎后,用水进行超声波辅助浸提,提取物经过滤后减压浓缩获得总浸膏;步骤二:将总浸膏分散于水中,利用石油醚、乙酸乙酯依次萃取水相,有机相经减压蒸馏后分别得到石油醚浸膏和乙酸乙酯浸膏;步骤三:将步骤二中获得的乙酸乙酯浸膏用乙酸乙酯溶解后,100‑150目硅胶柱层析梯度洗脱分离,梯度洗脱中流动相A为乙酸乙酯,流动相B为甲酸,流动相C为正丁醇,洗脱条件为:0‑4min,45%A、50%B、5%C;4‑10min,45‑40%A、50‑55%B、5%C;10‑14min,40‑30%A、55%B、5‑15%C;14‑20min,30%A、55%B、15%C,每份收集10‑15ml,将流份用薄层色谱法进行跟踪,合并相同成分,减压浓缩,得到山窝苣素粗品和山窝苣苦素粗品;步骤四:将步骤三中的山窝苣素粗品用乙酸乙酯溶解后,100‑150目硅胶柱层析洗脱分离,洗脱相为石油醚50%、乙酸乙酯45%、甲醇5%,每份收集10‑15ml,将流份用高效液相色谱法进行跟踪,合并相同成分,减压浓缩,得到山窝苣素;步骤五:将步骤三中的山窝苣苦素粗品用乙酸乙酯溶解后,100‑150目硅胶柱层析洗脱分离,洗脱相为石油醚50%、乙酸乙酯43%、氯仿7%,每份收集10‑15ml,将流份用高效液相色谱法进行跟踪,合并相同成分,减压浓缩,得到山窝苣苦素。
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