[发明专利]一种测量甲烷透过率的方法

摘要

本发明涉及气体透过率测试领域，一种测量甲烷透过率的方法，开启气动阀，将样品架取至传样腔，开启阀I和阀II，真空泵对装置抽真空；关闭气动阀、阀I，打开氦气微漏装置，使氦气以恒定漏率经过闸板阀后进入测试腔，开启质谱，开始校准过程；待系统稳定后，得到真空度与氦气漏率之间的关系曲线、以及氦气分压与氦气漏率之间的关系曲线；测量高压区域的氦气分压和测试区域的氦气分压，并由上述已知的一定漏率条件下氦气分压，来估计泻流；计算氦原子在单位时间内与单位面积表面的碰撞率；关闭氦气微漏装置、阀II，将样品架取至测试腔，开启储气罐、阀I，对甲烷进行透过率测试，并得到高压区域和测试区域的甲烷分压；计算甲烷在样品中透过率。

主权项

一种测量甲烷透过率的方法，测量装置主要包括氦气微漏装置(1)、储气罐(2)、气压计(3)、阀I(4)、阀II(5)、闸板阀(6)、传样腔(7)、传样杆(8)、气动阀(9)、高压区域(10)、样品(11)、样品架(12)、测试区域(13)、质谱(14)、测试腔(15)、真空泵(16)及气管，所述高压区域(10)、样品(11)、样品架(12)、测试区域(13)均位于所述测试腔(15)内，所述样品架(12)安装到测试腔(15)时能够将所述测试腔(15)隔开为所述高压区域(10)和所述测试区域(13)，所述样品架(12)中心具有贯穿的开口，当样品架(12)安装到测试腔(15)时，所述开口为所述高压区域(10)和所述测试区域(13)之间唯一的气路，所述测试区域(13)外端安装有所述质谱(14)，所述质谱(14)入口在所述测试区域(13)内，所述样品(11)用真空胶粘于所述样品架(12)上位于所述高压区域(10)的一面、且完全覆盖所述样品架(12)中心的开口，所述传样腔(7)通过所述气动阀(9)连接所述测试腔(15)，所述传样腔(7)具有所述传样杆(8)、且能够将所述样品架(12)在所述传样腔(7)和测试腔(15)之间传输，所述测试腔(15)连接有所述真空泵(16)；所述氦气微漏装置(1)在一定温度下氦气的漏率是可控的，并已经过校准，所述储气罐(2)中储存有甲烷气体，所述氦气微漏装置(1)和储气罐(2)出口处均具有阀门，所述氦气微漏装置(1)和储气罐(2)通过气管相连、且该段气管相连处具有所述气压计(3)，然后经气管分别连接气路I和气路II，再气管连接于所述测试腔(15)的所述高压区域(10)，所述气路I上依次连有所述阀II(5)、闸板阀(6)，所述气路II上具有所述阀I(4)，所述闸板阀(6)内部具有多块挡板，不同挡板上各具有一个不同尺寸的孔，能够在不破坏真空环境的条件下，用所述不同的挡板阻挡装置中气路，以改变气路的横截面积，所述高压区域(10)和所述测试区域(13)内均安装有残余气体分析仪，用于测量气体分压，所述闸板阀(6)内部挡板上的孔的直径30微米至150微米，所述质谱(14)入口到样品(11)的距离为20毫米至50毫米，所述质谱(14)入口为毛细管形状、且长度5毫米至30毫米，内径0.3毫米至1毫米，所述样品架(12)中心的开口形状是直径1毫米至5毫米的圆形、也可以是边长1毫米至3毫米的正方形，所述样品(11)的厚度为200微米至2毫米，所述样品架(12)与测试腔(15)的密封结构是橡胶圈密封、也可以是铜圈密封，其特征是：所述一种测量甲烷透过率的方法步骤为：一.开启所述气动阀(9)，用所述传样杆(8)将所述样品架(12)取至所述传样腔(7)，开启所述阀I(4)和阀II(5)，开启所述真空泵(16)对装置抽真空；二.关闭所述气动阀(9)，关闭所述阀I(4)，打开所述氦气微漏装置(1)，使氦气以恒定的漏率经过所述闸板阀(6)后进入所述测试腔(15)，开启所述质谱(14)，开始校准过程；三.待系统稳定后，得到真空度与氦气漏率之间的关系曲线、以及氦气分压与氦气漏率之间的关系曲线；四.测量所述高压区域(10)的氦气分压和所述测试区域(13)的氦气分压，并由上述已知的一定漏率条件下氦气分压，来估计泻流，并记录所述质谱(14)的离子电流，得到质谱的离子电流与泻流的关系曲线；五.计算氦原子在单位时间内与单位面积表面的碰撞率即单位时间单位面积上的碰撞数，其中，p是气压，m是分子质量，k是玻尔兹曼常数，T是温度，所述闸板阀(6)挡板开孔面积由步骤四中得到的泻流比上碰撞率而得；六.测试过程，关闭所述氦气微漏装置(1)，关闭所述阀II(5)，用所述传样杆(8)将所述样品架(12)取至所述测试腔(15)，并将所述测试腔(15)隔开为所述高压区域(10)和所述测试区域(13)，开启所述储气罐(2)，开启所述阀I(4)，对甲烷进行透过率测试，将所述质谱(14)得到的离子电流与上述步骤四得到的氦气的校准数据对比，并对测量得到的所述高压区域(10)和测试区域(13)的甲烷的分压进行校准；七.计算甲烷在样品处从所述高压区域(10)到所述测试区域(13)的漏率其中A为步骤五中所得所述闸板阀(6)挡板开孔面积、P1和P2分别为步骤六中得到的校准后的所述高压区域(10)和测试区域(13)的甲烷的分压、d为所述样品(11)厚度、Q为甲烷在样品材料中的渗透系数；八.步骤七中得到的甲烷在样品处的漏率乘以测试区域(13)的甲烷的分压，即得到甲烷在所述样品(11)中的透过率。