[发明专利]制备正四面体形发光磷化铟/硫化锌核壳结构量子点方法

摘要

本发明公开了一种制备正四面体形发光磷化铟/硫化锌核壳结构量子点方法，包括制备高沸点三（二脂肪胺基）膦、制备InP量子点内核、制备InP/ZnS核壳结构量子点、分离InP/ZnS核壳结构量子点。本发明利用高沸点的三（二脂肪胺基）膦为磷源价格便宜，化学结构稳定，反应温和安全且不产生气体。反应的前驱体都是常见的化学试剂且毒性较低，储存和使用都很安全。InP/ZnS核壳结构量子点的发光颜色可以同时通过反应温度，卤化铟与三（二脂肪胺基）膦的比例，卤化物的种类以及反应时间来精确调控，且都能保证高荧光量子产率。

主权项

一种制备正四面体形发光磷化铟/硫化锌核壳结构量子点方法，其特征是：包括下列步骤：（一）制备高沸点三（二脂肪胺基）膦（1）以制备三（二油胺基）膦为例：将摩尔比为2:5的三（二甲胺基）膦和油胺常温下混合；（2）体系在真空条件下，搅拌并加热至80℃，维持该反应温度至少30 min，制得三（二油胺基）膦；（二）制备InP量子点内核（1）将摩尔比为1:6.5:45的卤化铟、卤化锌和油胺常温下混合并搅拌均匀；（2）在真空条件下，搅拌并加热至150℃，维持该温度至少2 h；（3）注入惰性气体，并将温度升高至150‑300 ℃，注入三（二油胺基）膦，并保持卤化铟与三（二油胺基）膦的摩尔比的范围为3‑9:1，维持该温度至少15 min；（三）制备InP/ZnS核壳结构量子点（1）制备好InP量子点内核后，紧接着注入正十二硫醇和硬脂酸锌的十八烯溶液，并保持卤化铟、正十二硫醇、硬脂酸锌的摩尔比例为1:13:6.5；（2）将温度升高至200‑300℃，维持该反应温度至少30 min；（四）分离InP/ZnS核壳结构量子点（1）将制备好的InP/ZnS核壳结构量子点与甲苯按照体积比为1:4混合；（2）6000‑10000 rpm的离心转速下去除未反应的前驱体；（3）将去除完前驱体的上清液与乙醇按照体积比为1:3混合，以8000‑10000 rpm的离心转速下分离出沉淀物质InP/ZnS核壳结构量子点。