[发明专利]硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法在审
申请号: | 201710529201.4 | 申请日: | 2017-07-01 |
公开(公告)号: | CN108238930A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 关艮安 | 申请(专利权)人: | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
主分类号: | C07C67/00 | 分类号: | C07C67/00;C07C69/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入2‑氨基‑丁酮,氯化钾溶液,升高溶液温度,控制搅拌速度,反应,然后加入苯甲醚溶液,升高温度,继续反应;加入苯甲酸苄酯溶液,二氧化钌粉末,升高搅拌速度,继续反应,加入硫酸钠溶液,静置,溶液分层,分离出油层,丙腈溶液洗涤多次,吡啶溶液洗涤多次,在三环乙胺溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品丁酸丁酯。 | ||
搜索关键词: | 丁酸丁酯 硝化纤维素 升高 合成 氨基 苯甲酸苄酯 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 二氧化钌 溶液分层 溶液洗涤 乙胺溶液 吡啶溶液 油层 苯甲醚 脱水剂 重结晶 丙腈 丁酮 三环 脱水 洗涤 | ||
【主权项】:
1.硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入2‑氨基‑丁酮,1.7L氯化钾溶液,升高溶液温度至35‑42℃,控制搅拌速度230‑250rpm,反应30‑50min,然后加入900ml苯甲醚溶液,升高温度至45‑50℃,继续反应90‑110min;B:加入苯甲酸苄酯溶液,二氧化钌粉末,升高搅拌速度至310‑330rpm,继续反应60‑90min,加入1.3L硫酸钠溶液,静置1‑2h,溶液分层,分离出油层,丙腈溶液洗涤多次,吡啶溶液洗涤多次,在三环乙胺溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品丁酸丁酯。
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