[发明专利]一种环保的2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇制备方法在审
| 申请号： | 201710513138.5 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107311843A | 公开（公告）日： | 2017-11-03 |
| 发明（设计）人： | 陈丽莎 | 申请（专利权）人： | 湖州知维技术服务有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/42 | 分类号： | C07C33/42;C07C29/62;C07C29/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 313009 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种环保的2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇制备方法，其特征在于，包括以下步骤①多级冷冻加成反应；②母液回用；③结晶纯化；④低温中空干燥。本发明的一种环保的2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇制备方法，制得的产品纯度高、外观好、含水量低、反应时间短、工艺中母液可回用、运行成本低、用途广泛。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环保 丁烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种环保的2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①多级冷冻加成反应：加入等摩尔的1，4‑丁炔二醇和溴素，加硫酸调节PH 值至2～4，在0℃下反应7～10小时，反应时，采用反应釜夹套通盐水冷冻，并在反应釜内的在反应物料中导入陶瓷盘管通盐水冷冻，脱水后生成2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇粗品；②母液回用：将脱水后的母液通过真空吸入加成反应釜的高位槽，计量后投入已投好1，4‑丁炔二醇原料的加成反应釜，使1，4‑丁炔二醇溶解，然后降温至0℃，滴加溴素进行反应；③结晶纯化：对2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇粗品采用无水乙醇纯化得精品，纯度大于99%；④低温中空干燥：采用不锈钢锥形滚动干燥器，夹套通入20～30℃的热水循环加温，然后用真空泵负压抽出水蒸气，干燥2～4小时，得到2，3‑二溴1，4‑丁烯二醇产品。
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