[发明专利]一种球形掺杂锰酸锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种球形掺杂锰酸锂的制备方法，该球形掺杂锰酸锂的制备方法包括以下步骤（1）称取掺杂元素可溶性盐和二价锰的可溶性锰盐用水配制成含掺杂元素离子和二价锰离子的混合溶液；（2）制成氢氧化钠溶液；（3）将混合溶液和氢氧化钠溶液连续地加入到反应器中，进行共沉淀反应，同时向反应液中加入足量的氧化剂对沉淀物进行氧化处理，然后用水漂洗，再经干燥得到球形掺杂四氧化三锰；（4）称取碳酸锂或氢氧化锂球形掺杂四氧化三锰充分混合，在氧气或空气气氛中高温焙烧，得到球形掺杂锰酸锂。本发明制备的球形掺杂锰酸锂杂质含量低、掺杂元素分子级均匀，能够解决锰酸锂循环性能较差的问题。

主权项

一种球形掺杂锰酸锂的制备方法，其特征在于：球形掺杂锰酸锂的化学式为Li1+xMn2‑yMy‑xO4，其中M是掺杂元素，0≤x≤0.1，0≤y‑x≤0.5，该球形掺杂锰酸锂的制备方法包括以下步骤：（1）称取掺杂元素可溶性盐和二价锰的可溶性锰盐用水配制成含掺杂元素离子和二价锰离子的混合溶液；混合溶液中，二价锰离子的浓度为20g/L～200g/L，掺杂元素离子的浓度为0.05g/L～50g/L，（2）称取氢氧化钠，用水配制成浓度为50g/L～500g/L的氢氧化钠溶液；（3）将上述步骤（1）中的混合溶液和步骤（2）中的氢氧化钠溶液连续地加入到反应器中，控制反应器中二价锰离子与掺杂元素离子的总摩尔数与氢氧化钠的摩尔数比为（0.5～1.5）∶2，进行共沉淀反应，控制反应温度为40℃～80℃，反应液的pH值为7.5～13.5，同时向反应液中加入足量的氧化剂对反应过程中生成的沉淀物进行氧化处理，然后用水漂洗分离后的沉淀物，再经干燥得到球形掺杂四氧化三锰；所述的氧化剂是双氧水、氧气、空气、过硫酸铵或硫代硫酸钠中的至少一种；（4）按化学式中的化学计量比称取碳酸锂或氢氧化锂与步骤（3）制得的球形掺杂四氧化三锰充分混合，然后在氧气或空气气氛中经700℃～1000℃高温焙烧5～30小时，得到球形掺杂锰酸锂；在步骤（1）制得的混合溶液中添加调和剂A或是在步骤（2）制得的氢氧化钠溶液中添加调和剂B或是既在步骤（1）制得的混合溶液中添加调和剂A，又在步骤（2）制得的氢氧化钠溶液中添加调和剂B；所述调和剂A 是司本‑80、OP‑10、十二烷基硫酸钠、氟化铵、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、氟化钠、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇中的至少一种；所述调和剂B 包括司本‑80、OP‑10、十二烷基硫酸钠、氨水、乙二胺、氟化铵、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、氟化钠、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、EDTA、EDTA 二钠、EDTA 四钠、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇中的至少一种；加入调和剂A后，混合溶液中调和剂A的浓度控制在0.1g/L～20g/L，加入调和剂B后，氢氧化钠溶液中调和剂B的浓度控制在0.1g/L～50g/L。