[发明专利]一种微细结构石墨的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710468047.4 申请日: 2017-06-20
公开(公告)号: CN107265450B 公开(公告)日: 2019-06-25
发明(设计)人: 刘占军;赵红超;连鹏飞;张俊鹏;李国栋;陶则超;雷世文;郭全贵 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: C01B32/205 分类号: C01B32/205
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种微细结构石墨的制备方法是采用超细颗粒沥青焦为骨料,高软化点沥青为粘结剂,以液相分散混合的方式制备糊料并破碎制得压粉,经等静压成型、炭化、浸渍和高温石墨化制备出微观结构致密且孔径分布细小的各向同性石墨。本发明原料混匀工艺一方面改善了骨料炭和粘结剂沥青的界面结合,另一方面避免了超细颗粒骨料的团聚和分散不匀,大大降低了热处理开裂现象发生的可能性,为大尺寸超细颗粒等静压石墨的制备提供了有利的技术支撑。此外,本发明原料来源广泛、成本较低、工艺简单、易于大规格批量化生产。
搜索关键词: 一种 微细 结构 石墨 制备 方法
【主权项】:
1.一种微细结构石墨的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)粘结剂选用软化点为140‑270℃的煤沥青,将其破碎并使平均粒径20‑50µm与有机溶剂在50‑100℃温度条件下,充分搅拌30‑60min,制得均匀悬浊液;(2)采用煅烧沥青焦为骨料炭,煅烧沥青焦的平均粒径为2‑8µm,将煅烧沥青焦加入捏合机中,待煅烧沥青焦温度达到50‑100℃时,将上述悬浊液加入捏合机内进行液相混合1‑3h,随后升温至有机溶剂沸点以上恒温1‑3h,蒸干溶剂制得糊料;糊料破碎至5‑50µm得到压粉;(3)将压粉装入橡胶模套以等静压成型,控制成型压力为120‑200MPa,保压时间10‑30min,泄压后制得生坯;(4)生坯在惰性气氛中进行炭化处理,其中升温速率2‑6℃/min,炭化最终温度为1000‑1050℃,恒温时间20‑60min,得到炭制品;(5)采用浸渍剂对炭制品进行浸渍处理,其中浸渍压力2‑4MPa,保压时间1‑3h;(6)浸渍毕后进行二次炭化石墨化处理,其中升温速率为5‑10℃/min,炭化温度为1000‑1050℃,二次炭化毕后进行石墨化处理,其中升温速率为5‑20℃/min,石墨化温度控制在2500‑2800℃,恒温0.5‑1h,冷却,出炉,得到产品。
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