[发明专利]一种高效光电转换和光催化性能的Zn-Cr-O/TiO2-NTs复合氧化物的制备与应用

摘要

本发明公开了一种高效光电转换和光催化性能的Zn‑Cr‑O/TiO₂‑纳米管（NTs）复合氧化物的制备方法。具体制备方法如下：通过电化学工作站控制氧化电压和时间，在低级醇类、氟化物和超纯水配制的电解液中经阳极氧化法制备前驱体，并将其进行程序升温焙烧，得到TiO₂‑NTs。将TiO₂‑NTs浸入物质的量比为(1.0～7.0):1.0硝酸锌和硝酸铬混合液，采用阴极沉积和电化学氧化技术于TiO₂‑NTs上负载Zn‑Cr‑O复合物氧化物，将沉积样品焙烧，得到光电转换和光催化性能优良的Zn‑Cr‑O/TiO₂‑NTs复合氧化物材料。

主权项

1.一种高效光电转换和光催化性能的Zn‑Cr‑O/TiO2‑NTs复合氧化物的制备方法，其特征是通过电化学工作站控制氧化电压、氧化时间，在低级醇类与氟化物配制的电解液中经阳极氧化法制备样品TiO2‑NTs前驱体，将前驱体进行程序升温焙烧，得到TiO2‑NTs并制成电极，浸入硝酸锌和硝酸铬混合液，通过电化学工作站控制电沉积电压、时间，调节电解液的温度、沉积次数和焙烧温度，得到光电转换和光催化性能良好的Zn‑Cr‑O/TiO2‑NTs复合氧化物，该方法具体包括以下步骤：(1) 将工业纯钛板裁剪为小片后进行表面抛光，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声清洗，于空气中干燥后作为电池中的阳极；(2) 将低级醇类，氟化物溶于超纯水中，搅拌均匀作为电解液，其中醇类、氟化物与超纯水质量比为95:(1～0.2) :(5～1)，将(1)处理后钛板作为阳极固定在电源电池夹上，加入电解液，钛板接电源正极，铂板接电源负极，用电化学工作站控制氧化电压20～60 V，氧化时间2～8 h；(3) 将步骤(2)获得的氧化后钛板用乙醇清洗，自然风干后放于马弗炉里分两段进行程序升温焙烧，获得TiO2‑NTs；(4) 按Zn与Cr物质的量比为(1.0～7.0):1.0称取所需硝酸锌和硝酸铬加入到去离子水中，磁力搅拌形成混合硝酸盐溶液，金属离子总浓度控制在0.02mol/L，将步骤(3)中获得TiO2‑NTs浸渍于其中10～50 min，并不断超声处理；(5) 将浓度为0.05～0.50mol/L的强酸强碱盐作为电解液，接电化学工作站组成电池，在‑2.0～‑0.5 V的稳压条件下进行电化学沉积10～30 min，电解液的温度维持在60～90 ̊C，将步骤(4)、(5)反复操作3～12次，获得Zn‑Cr/TiO2‑NTs；(6) 将步骤(5)获得Zn‑Cr/TiO2‑NTs组装成电解池，在室温下的电解液中进行电化学氧化后焙烧即得Zn‑Cr‑O/TiO2‑NTs，其中无机强碱作为电解溶液，浓度为0.5～1.50mol/L，氧化电压为1.0～2.5 V，氧化时间2～10 min，甘汞电极为参比电极，Zn‑Cr/TiO2‑NTs为阳极，铂片作为阴极，阴、阳两极间距保持约1 cm，样品焙烧温度为400～800℃。