[发明专利]布南色林中间体对氟苯甲酰乙腈的合成方法有效
| 申请号： | 201710436175.0 | 申请日： | 2017-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN107056653B | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 李敬豪;王涛;钟旭斌;张裕容;汪华;陈亭亭 | 申请（专利权）人： | 丽珠医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/40 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人： | 李渤;郭广迅 |
| 地址： | 519020 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种合成布南色林中间体对氟苯甲酰乙腈的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将乙腈、叔丁醇、对氟苯甲腈及有机溶剂A配成混合溶液；(2)将叔丁醇钾和有机溶剂A加入反应器中，然后加入步骤(1)得到的混合溶液，搅拌反应，得到3‑氨基‑3‑对氟苯基丙烯腈；(3)将3‑氨基‑3‑对氟苯基丙烯腈用盐酸溶液进行水解，得到对氟苯酰乙腈；其中所述有机溶剂A为异丙醚和/或四氢呋喃。本发明的方法以叔丁醇钾作为缩合剂，大大提高了工艺的安全性。叔丁醇钾性质温和，具吸湿性但不易燃，能在较宽的温度和湿度范围使用，更有利于工业化生产。同时本发明的方法收率稳定，所得产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 布南色 林中 氟苯甲酰乙腈 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备对氟苯甲酰乙腈的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将乙腈、叔丁醇、对氟苯甲腈及有机溶剂A配成混合溶液；(2)将叔丁醇钾和有机溶剂A加入反应器中，然后加入步骤(1)得到的混合溶液，搅拌反应，得到3‑氨基‑3‑对氟苯基丙烯腈，其中加入步骤(1)得到的混合溶液的方式为滴加，并且滴加过程中反应温度控制在35℃以下；(3)将3‑氨基‑3‑对氟苯基丙烯腈用盐酸溶液进行水解，得到对氟苯酰乙腈；其中，在步骤(1)和步骤(2)中，所述有机溶剂A为异丙醚和/或四氢呋喃，对氟苯甲腈与叔丁醇钾投料摩尔比为1∶2.0至1∶2.4；在步骤(2)中，搅拌反应在25℃～30℃的温度下进行。
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