[发明专利]一种2‑乙烯基‑2,4,4,6,6‑五甲基环三硅氧烷的环保制备方法

摘要

本发明涉及一种2‑乙烯基‑2,4,4,6,6‑五甲基环三硅氧烷的环保制备方法。该方法包括：将八甲基环四硅氧烷(D4)和四乙烯基四甲基环四硅氧烷(D4Vi)按摩尔比2:1在共裂解催化剂和辅助催化剂存在下进行预裂解反应；然后，补加共裂解催化剂在140‑150℃进行共裂解反应；将常压改变为负压收集共裂解馏分，馏分采出的同时同步滴加D4和D4Vi，并保持滴加总量与采出总量相等；将馏分汇总、精馏即得目标产物。本发明方法提高了环三硅氧烷的收率和选择性，抑制了环四硅氧烷的生成，同时也避免了反应原料的爆聚、交联，具有操作简捷、成本低、效率高、环保、安全等特点。

主权项

一种2‑乙烯基‑2,4,4,6,6‑五甲基环三硅氧烷的制备方法，包括步骤：(1)在共裂解催化剂和辅助催化剂存在下，使八甲基环四硅氧烷(D4)和四乙烯基四甲基环四硅氧烷(D4Vi)于常压、90‑110℃和搅拌条件下进行预裂解反应，反应时间1‑2h；所述八甲基环四硅氧烷(D4)和四乙烯基四甲基环四硅氧烷(D4Vi)按照摩尔比2:1；所述的共裂解催化剂为氢氧化钾，辅助催化剂为三苯基膦；(2)向步骤(1)反应体系中补加共裂解催化剂，并升温至140‑150℃，进行共裂解反应，反应时间为0.5‑1h；然后，(3)保持温度140‑150℃，将反应体系由常压状态转变为负压状态，继续进行共裂解反应，同时将反应生成的粗品采出，即收集70‑80℃的馏分；在粗品采出的同时，将八甲基环四硅氧烷(D4)和四乙烯基四甲基环四硅氧烷(D4Vi)按照摩尔比2:1同步滴加进反应体系，保持反应体系中的D4与D4Vi的摩尔比始终为2:1，D4和D4Vi的滴加总量与粗品采出总量保持在1:1质量比，滴加过程维持共裂解的温度与压力不变；(4)将步骤(3)收集的70‑80℃馏分在真空条件下进行精馏，得到2‑乙烯基‑2,4,4,6,6‑五甲基环三硅氧烷。