[发明专利]一种环境水体中四溴双酚A的快速测定方法

摘要

本发明提供了一种环境水体中四溴双酚A的快速检测方法，其特征在于：该方法包括以下具体步骤：步骤1、对待测水样进行预处理；步骤2、对固相微萃取纤维头进行老化处理；步骤3、将固相微萃取纤维头浸入样品进行目标物四溴双酚A的分离富集；步骤4、将固相微萃取进样针插入固相微萃取‑高效液相色谱联用接口；步骤5、进行动态解吸并完成色谱质谱分离和检测。水体中四溴双酚A的快速分析检测技术实现了集萃取、富集分离和进样为一体，分析快速、所需样品量和有机溶剂用量小，操作简便的效果。

主权项

1.一种环境水体中四溴双酚A的快速测定方法，其特征在于：该方法包括以下具体步骤：步骤1、对待测水样进行过滤去除水体悬浮物，准确移取10mL水样于15mL棕色顶空样品瓶中，加入磁力搅拌子，置于操作平台，采用磁力加热搅拌器搅拌加热；温度20～40℃，搅拌速度600～1200r/min；步骤2、对固相微萃取纤维头进行老化处理，老化过程中，流动相：5mM乙酸铵水溶液10％，甲醇90％；流速0.4mL/min，老化处理时间15min，从而得到附着有60μm PDMS/DVB涂层的固相微萃取纤维头；步骤3、将步骤2老化后的固相微萃取纤维头插入顶空样品瓶中，并浸入样品，推出固相微萃取纤维头；吸附处理条件为搅拌速度800r/min，温度25℃条件下萃取10min，收回固相微萃取纤维头；收回萃取纤维固相微萃取纤维头做完一个样品需依次用甲醇，超纯水各洗15s；步骤4、将固相微萃取(SPME)进样针插入固相微萃取‑高效液相色谱联用(SPME‑HPLC)接口，推出固相微萃取纤维头，扣紧固定扣；步骤5、待高效液相色谱(HPLC)进样针吸入甲醇样，待高效液相色谱进样针吸入甲醇样响一声后，固相微萃取‑高效液相色谱联用(SPME‑HPLC)接口的六通阀从加载(load)位置扳到注射(inject)位置，开始动态解吸过程，流动相通过解吸室，开始冲洗固相微萃取纤维头，使富集的化合物洗脱下来，并随流动相进入色谱质谱进行分离和检测；检测条件为：色谱柱：Agilent EC‑C18，2.7μm；3.0×50mm；流动相：5mM乙酸铵水溶液，甲醇；等度洗脱，流速0.4ml/min；进样体积5μL；柱温：30℃；碰撞气为氮气；质谱条件设定：电离方式：电喷雾离子源，负离子模式(ESI‑)；三重四级杆质谱检测；喷雾电压：‑4500V；质谱扫描方式：多反应离子监测(MRM)；入口电压EP＝‑10V，碰撞室出口电压CXP＝‑15V；步骤6、解吸结束，将六通阀复位至加载(load)位置，打开固定扣，回拉固相微萃取(SPME)手柄推杆使固相微萃取纤维头缩回至穿刺隔垫针中，取下固相微萃取(SPME)手柄，润洗固相微萃取纤维头，进行下一次的萃取操作；步骤7、绘制标准曲线，测定环境水体中四溴双酚A的含量。