[发明专利]一种亚磷酸三苯酯的制备方法

摘要

本发明提供一种亚磷酸三苯酯的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应釜中加入苯酚，加入催化剂1，升温至温度为45‑50℃，开始滴加三氯化磷，滴加结束后，保温反应2h，升温至70℃并通氮气，保温反应2h，升温至90℃继续通氮气，保温反应1h，降温至70℃，过滤，将滤液升温至120‑125℃，进行减压抽真空，得亚磷酸三苯酯混合物；(2)将步骤(1)中得到的亚磷酸三苯酯混合物加入蒸馏釜中，加入催化剂2，升温至180℃，保温反应2‑3h，把微量的苯酯和少量的亚磷酸二苯酯蒸馏出来，得亚磷酸三苯酯。

主权项

1.一种亚磷酸三苯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应釜中加入苯酚，加入催化剂1，升温至温度为45‑50℃，开始滴加三氯化磷，滴加结束后，保温反应2h，升温至70℃并通氮气，保温反应2h，升温至90℃继续通氮气，保温反应1h，降温至70℃，过滤，将滤液升温至120‑125℃，进行减压抽真空，得亚磷酸三苯酯混合物；(2)将步骤(1)中得到的亚磷酸三苯酯混合物加入蒸馏釜中，加入催化剂2，升温至180℃，保温反应2‑3h，把微量的苯酯和少量的亚磷酸二苯酯蒸馏出来，得亚磷酸三苯酯；其中，所述催化剂1包括三乙胺、N，N‑二甲基环己胺、N，3‑二甲基环己胺，N，N‑二甲基苄胺中一种或多种；所述催化剂2为多级孔沸石分子筛和Silicalite‑1分子筛，所述催化剂2中所述多级孔沸石分子筛与所述Silicalite‑1分子筛的重量比1：(0.1‑0.5)；所述多级孔沸石分子筛为正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH550和季戊四醇改性沸石分子筛；所述多级孔沸石分子筛的制备方法如下：(1)向反应器中加入ZSM‑5分子筛、NaOH溶液，季戊四醇，80‑90℃下搅拌1‑2h；所述ZSM‑5分子筛与所述NaOH溶液、所述季戊四醇的重量比为1：20：3；(2)向反应器中加入十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、正硅酸乙酯，搅拌1‑2h；所述十六烷基三甲基溴化铵与所述去离子水、所述正硅酸乙酯的重量比为1：25：2.4；(3)向步骤(1)中缓慢滴加步骤(2)中的混合溶液，滴加完毕后，搅拌0.5h，滴加硅烷偶联剂KH550，然后将反应釜密封置于160℃供箱内晶化20h，经洗涤、干燥并在550℃下焙烧6h，得多级孔沸石分子筛粗品，加入质量分数为80％乙醇进行浸泡20h，过滤，60℃减压干燥10h，得所述多级孔沸石分子筛；所述ZSM‑5分子筛与所述硅烷偶联剂KH550的重量比为1：0.05；所述ZSM‑5分子筛与所述十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1：0.12；所述多级孔沸石分子筛粗品与所述质量分数为80％乙醇的重量比为1：6。