[发明专利]一种多级深度还原制备还原钛粉的方法

摘要

一种多级深度还原制备还原钛粉的方法，属于制粉技术领域。该方法包括：将烘干后的二氧化钛粉与镁粉混合均匀，加入自蔓延反应炉中，引发自蔓延反应，将得到低价钛氧化物Ti_xO弥散在MgO基体中的中间产物，以盐酸为浸出液对中间产物进行浸出，过滤、洗涤、真空干燥，得到低价钛氧化物Ti_xO前驱体，与钙粉混合均匀，压制，置于真空还原炉中，进行二次深度还原，以盐酸为浸出液对深度还原产物进行浸出，得到还原钛粉。本方法原料成本低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，为工业化生产奠定了基础，所得的还原钛粉具有纯度高，粒度微细，粒度分布可控，粉末活性高等优点。

主权项

1.一种多级深度还原制备还原钛粉的方法，其特征在于，按以下步骤进行：步骤1，自蔓延反应将二氧化钛粉置于烘箱中，烘干，得到烘干后的二氧化钛粉；将烘干后的二氧化钛粉与镁粉混合均匀，得到混合物料；将混合物料加入自蔓延反应炉中，引发自蔓延反应，反应物料冷却后，得到低价钛氧化物TixO弥散在MgO基体中的中间产物；其中，按摩尔比，TiO2：Mg=1：（0.8~1.2），低价钛氧化物TixO弥散在MgO基体中的中间产物为非化学计量比的低价钛氧化物的混合物，x取值在0.6~1之间；步骤2，一次浸出将低价钛氧化物TixO弥散在MgO基体中的中间产物置于密闭反应釜中，以盐酸为浸出液对中间产物进行浸出，得到滤液和浸出产物，去除滤液，将浸出产物洗涤、真空干燥，得到低价钛氧化物TixO前驱体；其中，盐酸的摩尔浓度为1~6mol/L；得到的低价钛氧化物TixO前驱体，其含有的成分及其质量百分比为：Ti：75~88%，O：12~25%，不可避免的杂质≤0.5%，各个成分的质量百分数总和为100%，其粒度为0.8~15μm；步骤3，二次深度还原将低价钛氧化物TixO前驱体和钙粉混合均匀，然后在2~20MPa下压制，得到块状坯料；将块状坯料置于真空还原炉中，加热升温至700~1200℃，进行二次深度还原1~6h；二次深度还原后，得到块坯，将块坯随炉冷却，得到深度还原产物；其中，按摩尔比为，低价钛氧化物TixO前驱体中TixO：Ca=1：（1.5~3）；步骤4，二次浸出将深度还原产物置于密闭的反应釜中，以盐酸为浸出液对深度还原产物进行浸出，得到浸出液和滤渣，除去浸出液，将滤渣洗涤、真空干燥，得到还原钛粉，其中，盐酸的摩尔浓度为1~6mol/L；所述的还原钛粉，含有的成分及其质量百分比为：Ti：98~99.5%，O：0.1~2%，余量为不可避免的杂质，其粒度为8~40μm。