[发明专利]一种多级深度还原制备还原钛粉的方法

权利要求书

1.一种多级深度还原制备还原钛粉的方法，其特征在于，按以下步骤进行：

步骤1，自蔓延反应

将二氧化钛粉置于烘箱中，烘干，得到烘干后的二氧化钛粉；将烘干后的二氧化钛粉与镁粉混合均匀，得到混合物料；

将混合物料加入自蔓延反应炉中，引发自蔓延反应，反应物料冷却后，得到低价钛氧化物Ti_xO弥散在MgO基体中的中间产物；其中，按摩尔比，TiO₂：Mg=1：（0.8~1.2），低价钛氧化物Ti_xO弥散在MgO基体中的中间产物为非化学计量比的低价钛氧化物的混合物，x取值在0.6~1之间；

步骤2，一次浸出

将低价钛氧化物Ti_xO弥散在MgO基体中的中间产物置于密闭反应釜中，以盐酸为浸出液对中间产物进行浸出，得到滤液和浸出产物，去除滤液，将浸出产物洗涤、真空干燥，得到低价钛氧化物Ti_xO前驱体；其中，盐酸的摩尔浓度为1~6mol/L；

得到的低价钛氧化物Ti_xO前驱体，其含有的成分及其质量百分比为：Ti：75~88%，O：12~25%，不可避免的杂质≤0.5%，各个成分的质量百分数总和为100%，其粒度为0.8~15μm；

步骤3，二次深度还原

将低价钛氧化物Ti_xO前驱体和钙粉混合均匀，然后在2~20MPa下压制，得到块状坯料；将块状坯料置于真空还原炉中，加热升温至700~1200℃，进行二次深度还原1~6h；二次深度还原后，得到块坯，将块坯随炉冷却，得到深度还原产物；其中，按摩尔比为，低价钛氧化物Ti_xO前驱体中Ti_xO：Ca=1：（1.5~3）；

步骤4，二次浸出

将深度还原产物置于密闭的反应釜中，以盐酸为浸出液对深度还原产物进行浸出，得到浸出液和滤渣，除去浸出液，将滤渣洗涤、真空干燥，得到还原钛粉，其中，盐酸的摩尔浓度为1~6mol/L；

所述的还原钛粉，含有的成分及其质量百分比为：Ti：98~99.5%，O：0.1~2%，余量为不可避免的杂质，其粒度为8~40μm。

2.如权利要求1所述的多级深度还原制备还原钛粉的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的混合物料，加入自蔓延反应炉前，经过以下两种方式中的一种进行处理：

第一种：在10~60MPa下压制，得到块状坯料，然后加入自蔓延反应炉中；

第二种：不经过处理，直接加入自蔓延反应炉中。

3.如权利要求1所述的多级深度还原制备还原钛粉的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的烘干，其烘干参数为：100~150℃烘干24h以上。

4.如权利要求1所述的多级深度还原制备还原钛粉的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的自蔓延反应的引发方式分别局部点火法和整体加热法，局部点火法是指在自蔓延反应炉中用电热丝加热混合物料局部，引发自蔓延反应；整体加热法是指在自蔓延反应炉中将混合物料整体升温，直至自蔓延反应发生为止，温度控制在500~750℃。

5.如权利要求1所述的多级深度还原制备还原钛粉的方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的盐酸作为浸出液浸出中间产物时，稀盐酸与中间产物的加入量根据反应理论需要的盐酸过量10~40%配比，反应所依据的化学方程式为MgO+2H⁺=Mg²⁺+H₂O；

所述的步骤2中，所述的浸出中间产物的浸出温度为20~30℃，浸出时间为60~180min。

6.如权利要求1所述的多级深度还原制备还原钛粉的方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的洗涤、真空干燥的具体步骤为：将去除浸出液的浸出产物用水洗涤至洗液为中性，然后在真空烘箱中在真空条件下烘干，烘干温度为20~30℃，时间至少为24h；

所述洗涤为用水洗涤，具体为采用动态洗涤，即洗涤过程中，洗涤槽中洗液保持恒定水位，有多少洗液排出就有多少新鲜水补充，洗涤至中性。