[发明专利]一种多级深度还原制备还原钛粉的方法

说明书

一种多级深度还原制备还原钛粉的方法，属于制粉技术领域。该方法包括：将烘干后的二氧化钛粉与镁粉混合均匀，加入自蔓延反应炉中，引发自蔓延反应，将得到低价钛氧化物Ti_xO弥散在MgO基体中的中间产物，以盐酸为浸出液对中间产物进行浸出，过滤、洗涤、真空干燥，得到低价钛氧化物Ti_xO前驱体，与钙粉混合均匀，压制，置于真空还原炉中，进行二次深度还原，以盐酸为浸出液对深度还原产物进行浸出，得到还原钛粉。本方法原料成本低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，为工业化生产奠定了基础，所得的还原钛粉具有纯度高，粒度微细，粒度分布可控，粉末活性高等优点。

技术领域

本发明属于粉末冶金工艺中的制粉技术领域，具体涉及一种多级深度还原制备还原钛粉的方法。

背景技术

钛是一种20世纪出现的、在人类历史上具有划时代意义的新型结构功能材料，和其他金属相比，金属钛具有一系列特殊的物理与化学性能,如低的密度、高的比强度、优良的抗腐蚀性以及良好的高温性能等。钛粉是一种重要的钛材。钛粉主要用作铝合金的晶粒细化剂和特种烟火、礼花爆燃剂。钛粉还可以用作电真空吸气剂、表面涂料添加剂、粉末冶金和3D打印用原料。我国钛粉制造工业正处在困境，尤其是随着3D打印行业的快速发展，对金属钛粉的需求量激增。目前，我国金属钛粉的工业生产方法都是以海绵钛为原料利用物理机械破碎法或氢化-脱氢法制备，所制备的金属钛粉存在二次杂质污染、钛粉粒度分布不理想以及活性差等缺陷，严重影响钛粉的应用。

针对现有金属钛粉制备方法存在的技术难题，本方法在系统分析钛氧化物还原过程中价态演变规律，提出了多级深度还原直接制备金属钛粉的新思路，即首先以自蔓延快速反应进行一次还原得到中间产物(燃烧产物)，然后将中间产物进行多级深度还原得到深度还原产物，最后将深度还原产物进行酸浸除杂提纯得到金属钛粉。

传统以海绵钛为原料制备钛粉成本高且海绵钛中杂质对钛粉性能影响很大，因此以钛的氧化物为原料制备钛粉有更大的发展空间。同时以自蔓延法制取钛粉，具有工艺流程短、无中间工序、成本低、产品性能好的优点，因此更易实现连续化。多级深度还原制备金属钛粉是最具发展潜力的钛制备工艺之一，符合降低原材料成本、节约能源的国民经济发展战略，这一技术的工业化经济效益和社会效益都十分可观。

发明内容

针对现有技术制备钛粉的缺点，本发明提供一种多级深度还原制备还原钛粉的方法，通过自蔓延高温合成、深度还原及稀酸浸出获得低氧含量的还原钛粉产品，还原钛粉主要用于药皮电焊条等焊接材料的造渣剂，也可用于脱氧、脱氢的工艺。本方法原料成本低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，为工业化生产奠定了基础，所得的还原钛粉具有纯度高，粒度微细，粒度分布可控，粉末活性高等优点。

本发明的一种多级深度还原制备还原钛粉的方法，按以下步骤进行：

步骤1，自蔓延反应

将二氧化钛粉置于烘箱中，烘干，得到烘干后的二氧化钛粉；将烘干后的二氧化钛粉与镁粉混合均匀，得到混合物料；

将混合物料加入自蔓延反应炉中，引发自蔓延反应，反应物料冷却后，得到低价钛氧化物Ti_xO弥散在MgO基体中的中间产物；其中，按摩尔比，TiO₂：Mg＝1：(0.8～1.2)，低价钛氧化物Ti_xO弥散在MgO基体中的中间产物为非化学计量比的低价钛氧化物的混合物，x取值在0.6～1之间；

步骤2，一次浸出

将低价钛氧化物Ti_xO弥散在MgO基体中的中间产物置于密闭反应釜中，以盐酸为浸出液对中间产物进行浸出，得到滤液和浸出产物，去除滤液，将浸出产物洗涤、真空干燥，得到低价钛氧化物Ti_xO前驱体；其中，盐酸的摩尔浓度为1～6mol/L；

步骤3，二次深度还原