[发明专利]用于法庭科学毒品检测的氯胺酮标准物质的纯化制备方法

摘要

本发明公开用于法庭科学毒品检测的氯胺酮标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获氯胺酮样品中氯胺酮的纯度，选择氯胺酮质量分数大于或等于50wt％的缴获氯胺酮样品作为纯化制备氯胺酮标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备氯胺酮标准物质。本发明制备纯化方法得到的氯胺酮经核磁共振、液相色谱‑串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。

主权项

1.用于法庭科学毒品检测的氯胺酮标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获氯胺酮样品中氯胺酮的纯度，选择氯胺酮质量分数大于或等于50wt％的缴获氯胺酮样品作为纯化制备氯胺酮标准物质的原料；/n(2)利用高效液相色谱制备氯胺酮标准物质；/n在步骤(1)中，包括如下步骤：/n(1.1)样品溶液的制备：1.0mg氯胺酮样品溶于1mL甲醇中，配成1.0mg/mL氯胺酮样品溶液用于定性及定量分析，使用前样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤；/n(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-pack HRC-ODS柱，250mm×4.6mm I.D.，5μm；流动相为V_甲醇：V_{0.05％三氟乙酸/水}＝(33-35):(65-67)，等度洗脱；紫外检测波长210nm；流速1.0mL/min；柱温35℃；/n(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱纯甲醇稀释氯胺酮标准储备液，精密配制成浓度分别为0.5、1、5、10、50、100、500、1000μg/mL的氯胺酮对照品溶液，按步骤(1.2)中的反相色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录氯胺酮色谱峰面积，以对照品的进样浓度为横坐标，浓度单位为μg/mL，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程；以峰面积对浓度作图，标准曲线的回归方程为：/nY＝3×10⁷X+92617，R²＝0.9999，/n氯胺酮在0.5--1000μg/mL的范围内线性关系良好；/n(1.4)按步骤(1.2)中的反相色谱方法分析测定浓度为1.0mg/mL的氯胺酮样品溶液，重复测定3次，记录氯胺酮峰面积，计算其平均值，按峰面积外标法计算样品中的氯胺酮含量；/n在步骤(2)中，包括如下步骤：/n(2.1)样品溶液的制备：3.369g氯胺酮样品先溶于10mL甲醇中，充分溶解后离心，过滤去除沉淀，有机相取出，离心浓缩至干，加水定容至10mL，配成氯胺酮样品溶液用于制备型高效液相色谱分离制备氯胺酮标准品，使用前样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤；/n(2.2)确定液相色谱条件：/n(2.2.1)色谱柱为Shim-pack VP-ODS制备柱，250mm×20mm I.D.，15μm；流动相为V_甲醇：V_水＝30:70，甲醇和水充分混匀脱气后使用，等度洗脱；紫外检测波长210nm；流速8mL/min；上样量700μL；柱温为室温；运行20分钟后以100％甲醇冲洗色谱柱；或者/n(2.2.2)色谱柱为Shim-pack VP-ODS制备柱，250mm×20mm I.D.，15μm；流动相为V_甲醇：V_{0.05％三氟乙酸/水}＝20:80，等度洗脱；紫外检测波长210nm；流速8mL/min；上样量500μL；柱温为室温；/n(2.3)在采用步骤(2.2.2)中的色谱条件下，将收集到的馏分经旋蒸除去甲醇后，调节剩余的水溶液pH至11，以色谱纯氯仿提取，合并有机相，离心浓缩至出现白色沉淀，向其中注入水，缓慢加入0.1N盐酸至水液pH至5-6，去除其中有机相，水相冷冻干燥后即可获得盐酸氯胺酮晶体。/n