[发明专利]一种2‑异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法在审
| 申请号： | 201710307326.2 | 申请日： | 2017-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN107353225A | 公开（公告）日： | 2017-11-17 |
| 发明（设计）人： | 钟奇军 | 申请（专利权）人： | 南京齐正化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/12 | 分类号： | C07C249/12;C07C251/54 |
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| 地址： | 210048 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法，该方法采用在反应瓶中加入丙酮肟和碳酸乙烯酯后，滴加作为催化剂的N,N‑二甲基甲酰胺，滴加完成后加热升温至130℃后保温反应3小时，并伴有少量回流，取样检测到原料碳酸乙烯酯的含量小于0.3%时，再保持2小时结束反应；将反应后的混合料加入精馏塔中并开启真空在负压下回收混合料中的N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份，精馏得到产品，反应过程中可将精馏塔中回收的N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份重新用于生产中；本发明可大大缩短反应时间，而且避免反应过程产生废水有效保护环境，产品收率含量在95%以上，而N,N‑二甲基甲酰胺作为在该反应中廉价又高效的催化剂，在不加催化剂的情况下反应不能进行。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 氨基 乙醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a)在反应瓶中加入丙酮肟和碳酸乙烯酯后，滴加作为催化剂的N,N‑二甲基甲酰胺，滴加完成后开始缓慢升温，加热升温至130℃后开始保温反应3小时，并伴有少量回流，最后，在反应3小时后取样检测到原料碳酸乙烯酯的含量小于0.3％时，再保持2小时结束反应。b)步骤a)反应结束后，将反应后的混合料加入精馏塔中并开启真空在负压下回收混合料中的N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份，最后，精馏得到2‑异亚丙基氨基氧基乙醇。c)在步骤b)反应结束后，可将精馏塔中回收的N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份重新加入到步骤a)中重新利用，以实现原材料的循环利用。
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