[发明专利]一种横截面透射电镜试样机械预减薄方法

摘要

本发明涉及的是一种横截面透射电镜试样机械预减薄方法。该方法将试样连同螺母垫圈粘在不锈钢钢柱端面的中心后手持砂纸研磨。研磨过程中通过使用固定在底座上的数显千分表多点测量螺母垫圈厚度以保证试样的厚度和上下面的平行。试样研磨到接近原始厚度一半时翻面，并按照同样的方法将试样研磨到0.03mm。采用本发明所确定的方法，可以克服制样过程出现的预减薄尺寸不到位或磨漏情况。同时也避免将试样磨成楔形，从而得到损伤小、厚度合格、上下面平行的预减薄试样。本发明所述的方法不仅适用于研究界面的横截面透射试样的预减薄，同样也适用于块体材料，具有成本低、成功率高等优点。

主权项

1.一种横截面透射电镜试样机械预减薄方法，包括直径为3mm的半圆样品条(1)、试样(2)、垫圈(3)、不锈钢钢柱(4)、固定在底座上的数显千分表(5)，其特征在于包括以下步骤：步骤一：使用线切割从样品上切下直径为3mm的半圆样品条(1)，将两个半圆样品条(1)用Gatan G2树脂将其对粘加热固化，固化温度80～120℃，固化时间1小时；步骤二：将树脂固化后的直径为3mm的样品条，用低速锯切割下厚度为0.8mm的试样(2)；步骤三：制作外径20mm、内径6mm、厚度0.8mm、材质为45号钢的垫圈(3)；步骤四：制作两端面平行度公差为0.008mm的不锈钢圆柱(4)；步骤五：将不锈钢圆柱(4)放在加热台上加热到135℃，使Gatan石蜡融化，把直径为3mm、厚度为0.8mm的试样(2)和垫圈(3)粘在不锈钢钢柱(4)的端面，试样位于垫圈的内部，用镊子压平；步骤六：粘牢固后，手工用砂纸画8字一同研磨试样(2)和垫片(3)，砂纸号随着试样厚度的减小而增大；研磨过程中不断使用固定在底座上的数显千分表(5)测量垫圈厚度，靠测量垫片(3)的厚度来保证试样(2)的厚度；测量时，不锈钢圆柱(4)的端面设定为零点，测量垫片(3)上数点的数值来观察以防试样(2)磨偏，保证试样(2)上下面的平行度；试样研磨到约厚度为0.4mm时，按照金相样品的制备步骤精磨、抛光；步骤七：将粘在一起的不锈钢圆柱(4)、垫片(3)、试样(2)放入盛有丙酮的烧杯中，用超声清洗机清洗并震下试样(2)与垫片(3)；步骤八：按照步骤五将试样(2)与垫片(3)翻面粘牢，按照步骤六将试样(2)制作到厚度为0.030mm，按照步骤七清洗，得到合格的试样(2)。