[发明专利]一种从己二酸副产混合二元酸中提纯C4～C6二元酸单体的方法

摘要

本发明公开了一种从己二酸副产混合二元酸制备C4～C6二元酸单体的方法，本发明的方法为：己二酸副产混合二元酸和甲醇首先在催化剂和预定温度下进行酯化反应，并蒸馏分离出混合二元酸二甲酯，精馏得到丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯，上述二甲酯单体在水解催化剂存在下，在精馏反应器中分两段水解反应，第一段反应控制水解酯基转化率80～95％，塔顶出甲醇可直接用于酯化；第二段反应控制水解酯基转化率达到99.9％以上，塔顶出甲醇和水混合物，直接用于水解原料。本发明的方法提高了酯基转化率和反应效率，并且水解过程无废液产生，是一种绿色环保的生产工艺。

主权项

1.一种从己二酸副产混合二元酸中提纯C4~C6二元酸单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：/na、混合二元酸酯化：将熔融或切片的混合二元酸与甲醇进行酯化反应，并通过蒸馏得到混合二元酸二甲酯；/nb、混合二元酸二甲酯分离：将步骤a得到的混合二元酸二甲酯精馏分离得到丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯；/nc、二元酸二甲酯的水解：将步骤b中分离得到的丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯分别在上部接有精馏装置的反应釜中按照第一段初步水解和第二段完全水解两步进行水解；其中，（1）第一段初步水解，控制塔顶温度为甲醇沸点，并使二元酸二甲酯的酯基转化率达到80%~95%，塔底为水解得到的二元酸和部分水解的二元酸单甲酯及少量未反应的二元酸二甲酯；（2）第二段完全水解，提高塔顶温度，塔顶温度85~99℃，以实现利用水带甲醇，并使二元酸二甲酯的酯基转化率达到99.9%以上，塔底得到水解液；/n所述的第一段初步水解和第二段完全水解中使用的催化剂选自强酸性阳离子交换树脂，所述强酸性阳离子交换树脂交换容量大于1.10 mmol/L，湿真密度为1.01~1.10 g/ml，在反应釜中的用量占总投料质量的2.5~15%；/n所述的第一段初步水解在反应釜塔顶得到的甲醇直接用于步骤a的混合二元酸酯化，所述的第二段完全水解反应釜的塔顶得到的水和甲醇混合物用作水解步骤的原料返回反应釜；/nd、二元酸水解液的后处理：将步骤c得到的水解液进行后处理得到二元酸单体。/n