[发明专利]一种提取固体云爆剂中黑索金的方法有效
申请号: | 201710262093.9 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107098867B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 石腾飞;陈明华;陈永康;丁玉奎;葛强;王韶光 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军63908部队 |
主分类号: | C07D251/06 | 分类号: | C07D251/06 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 王占华 |
地址: | 050000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种提取固体云爆剂中黑索金的方法,涉及含能材料技术领域,包括如下步骤:确定云爆剂中黑索金的提取实验工艺,该工艺为超声浸取结晶法;利用正交试验方法选取超声功率、浸取时间、超声温度、料液比和浸取次数为试验因素,以提取率作为评估指标;根据各因素的取值选取五因素五水平的正交表确定试验组合,并进行提取试验;对提取试验数据采用综合平衡法进行分析,选取最佳因素组合工艺;以最佳因素组合进行重复实验验证,确定最佳工艺,具有用时少,操作方法简单易行,提取率高的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 提取 固体 云爆剂中黑索金 方法 | ||
【主权项】:
1.一种提取固体云爆剂中黑索金的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)确定云爆剂中黑索金的提取实验工艺,该工艺为超声浸取结晶法;(2)利用正交试验方法选取超声功率、浸取时间、超声温度、料液比和浸取次数为试验因素,以提取率作为评估指标;所述料液比为云爆剂与浸取剂的质量比;(3)根据各因素的取值选取五因素五水平的正交表(L25(56))确定试验组合,并进行提取试验;(4)对提取试验数据采用综合平衡法进行分析,选取最佳因素组合工艺;(5)以最佳因素组合进行步骤(1)的提取试验工艺,重复试验验证,确定最佳工艺,其中,所述超声浸取结晶法包括如下具体步骤:(a)粗研:将固体云爆剂研磨为颗粒状;(b)浸取:将云爆剂颗粒置于装有浸取剂的容器,放入超声波清洗机中超声、浸取,所述浸取剂为体积比石油醚:丙酮=2:8的混合溶剂;(c)抽滤并旋蒸:将浸取体系减压抽滤,滤液旋蒸得到黑索金结晶;(d)洗涤:用丙酮对黑索金结晶进行洗涤,抽滤、旋蒸,得到黑索金;(e)干燥:将黑索金置于烘箱内烘干。
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