[发明专利]一种制备对氯苯肼的方法有效
| 申请号： | 201710255775.7 | 申请日： | 2017-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN106966918A | 公开（公告）日： | 2017-07-21 |
| 发明（设计）人： | 李博强 | 申请（专利权）人： | 重庆丽澄环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 408099 重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备对氯苯肼的方法，该方法是以对氯苯胺、丁酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成对氯苯肼，反应过程中生成的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮。与传统的重氮化反应工艺制取对氯苯肼相比，本发明反应条件温和，对设备要求不高，反应步骤少，收率高，后处理简单，产品杂质少纯度高，生产成本低，工艺过程无废水和废气产生，是一种绿色环保型新工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氯苯 方法 | ||
【主权项】：
一种制备对氯苯肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将对氯苯胺、丁酮连氮和水放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至90℃～130℃进行反应，将蒸出的气体引入精馏塔，在回流比R＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，塔釜液流入反应釜中继续反应，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的对氯苯胺被反应完后，将反应釜中的水和未反应完的丁酮连氮全部蒸出，反应釜内的固体物质即为对氯苯肼粗品，将对氯苯肼粗品用乙醚重结晶、干燥后得到对氯苯肼成品；上述步骤中，对氯苯胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1～2，水的加入量为对氯苯胺质量的1～1.5倍。
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