[发明专利]3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性配合物材料及合成方法

摘要

3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱新型磁性配合物材料(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5及合成方法。该新型磁性配合物材料的分子式为C46H54Fe5N41O11，分子量为1636.55g/mol,H2L为3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和1.521g分析纯3‑甲氧基水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.110g H2L溶于10mL(11)分析纯DMF和乙腈中，调节pH为7，再加入0.135g分析纯氯化铁，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色块状晶体生成即(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5。取纯相晶体在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

主权项

3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性配合物材料(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5及合成方法，其特征在于(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5的分子式为：C46H54Fe5N41O11，分子量为：1636.55g/mol,H2L为3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；所述(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5的合成方法具体步骤为：(1)将0.851g分析纯的5‑氨基‑1‑H‑四氮唑和1.521g分析纯的3‑甲氧基水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.110‑0.220g H2L溶于5‑10mL分析纯DMF和5‑10mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加入0.135‑0.270g分析纯氯化铁，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色块状晶体生成即(Et)3NH·[Fe5(L)4(5‑ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5。通过单晶衍射仪测定(Et)3NH·[Fe5(L)4(5‑ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得纯相(Et)3NH·[Fe5(L)4(5‑ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5晶体在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描。以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线，χmT在300K时为7.79cm3Kmol‑1，随着温度降低，χmT逐渐降低，在10K时达到最小值3.75cm3Kmol‑1。随后，χmT又突然升高，在2K时为4.44cm3Kmol‑1。表一(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5的晶体学参数aR1＝∑||Fo|‑|Fc||/∑|Fo|·bwR2＝[∑w(|Fo2|‑|Fc2|)2/∑w(|Fo2|)2]1/2表二(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5的部分键长和键角(°)