[发明专利]依折麦布的精制方法有效
申请号: | 201710224428.8 | 申请日: | 2017-04-07 |
公开(公告)号: | CN106986806B | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 毛兴荣;张中宝;范时根;杜宗涛;许晓明;徐进;毛智远;黄婷慧 | 申请(专利权)人: | 四川智强医药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07D205/08 | 分类号: | C07D205/08 |
代理公司: | 51124 成都虹桥专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 高芸 |
地址: | 610072 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明涉及到依折麦布的精制方法,属于医药化学领域,所解决的技术问题是提供一种异构体含量低、收率高、杂质少的依折麦布的精制方法,本发明依折麦布的精制方法,其特征在于:采用叔丁醇与水作为精制溶剂系统,其中水为反溶剂,通过析晶得到依折麦布。精制溶剂系统的加入方式包含两种方法:方法一、将依折麦布溶于叔丁醇,加热搅拌,溶清过滤,然后向该溶液中加水;方法二、直接将依折麦布溶于叔丁醇和水,然后加热搅拌,溶清过滤。本发明精制方法收率高达80‑95%。本发明精制方法能够有效的提高依折麦布的精制收率和纯度,有效去除异构体。具有操作简便易行,成本低的优点。 | ||
搜索关键词: | 依折麦布 精制 方法 | ||
【主权项】:
1.依折麦布的精制方法,其特征在于:采用叔丁醇与水作为精制溶剂系统,其中水为反溶剂,通过析晶得到依折麦布;/n所述精制溶剂系统的加入方式包含两种方法:/n方法一、将依折麦布溶于叔丁醇,加热搅拌,溶清过滤,然后向该溶液中加水;/n方法二、直接将依折麦布溶于叔丁醇和水,然后加热搅拌,溶清过滤;/n采用方法一加入精制溶剂系统,步骤如下:/na)将依折麦布粗品溶于叔丁醇中,加热;/nb)将步骤a)所得溶液加入水中,冷却搅拌析晶;/nc)从析晶溶液中回收得到依折麦布;/n采用方法二加入精制溶剂系统,步骤如下:/na)将依折麦布粗品溶于叔丁醇/水溶液中,加热;/nb)冷却搅拌析晶;/nc)从析晶溶液中回收得到依折麦布;/n其中,精制溶剂系统中叔丁醇的体积用量ml为依折麦布质量用量g的4~20倍;/n水的用量与叔丁醇用量体积比为(2~0.2):1;/n方法一或方法二的步骤b)冷却方式为冰水浴;/n方法一或方法二的步骤b)冷却搅拌时间为2.5~3.5h。/n
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