[发明专利]一种硅烷偶联剂中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201710212892.5 | 申请日： | 2017-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN108659029A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 王立新;陈峰;彭林;杨鹏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都有机化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08;C07F7/12;C07F7/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明为一种硅烷偶联剂中间体的制备方法，该方法是在无水无氧反应系统中，以丙烯腈和过量三氯硅烷为起始原料，在合适的催化剂催化下经加成反应制得。本反应涉及使用无水无氧反应系统，包括：反应装置、精馏装置、冷凝循环装置和收集装置。本反应采用三氯硅烷过量和尽可能高的反应温度，巧妙地利用连续精馏，调整塔板数和回流比以及加料速度来控制温度和物料比，调控反应温度，常压下使反应温度控制在三氯硅烷沸点之上进行，从而提高反应效率及收率，实现对反应的精确控制。3‑(三氯甲硅烷基)丙腈经醇解、氢化还原得到硅烷偶联剂γ‑氨丙基三乙氧基硅烷。该工艺具有原材料价廉易得、工艺操作简单、原料可回收循环利用等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 硅烷偶联剂 三氯硅烷 反应系统 无水无氧 制备 过量 氨丙基三乙氧基硅烷 反应温度控制 冷凝循环装置 氯甲硅烷基 反应效率 反应装置 工艺操作 加成反应 精馏装置 连续精馏 起始原料 氢化还原 收集装置 循环利用 加料 丙烯腈 回流比 可回收 塔板数 物料比 沸点 丙腈 常压 醇解 收率 催化剂 催化 调控 | ||
【主权项】：
1.一种硅烷偶联剂γ‑氨丙基三乙氧基硅烷(简称KH550，式化合物IV)的中间体3‑(三氯甲硅烷基)丙腈(式化合物I)的制备工艺改进及装置实现方法，其特征在于在无水无氧反应系统中，以丙烯腈(式化合物III)和过量三氯硅烷(式化合物II)为原料，在合适的催化剂催化下经加成反应制得，本反应采用三氯硅烷过量和尽可能高的反应温度，巧妙地利用连续精馏，调整塔板数和回流比以及加料速度来控制温度和物料比，调控反应温度，常压下使反应温度控制在三氯硅烷沸点之上进行，从而提高反应效率及收率，实现对反应的精确控制，其合成路线及技术特征如下：![]()
1)在无水无氧反应系统中，丙烯腈(式化合物III)与过量三氯硅烷(式化合物II)在催化剂催化下，于三氯硅烷沸点之上的温度下反应得到3‑(三氯甲硅烷基)丙腈(式化合物I)；2)3‑(三氯甲硅烷基)丙腈(式化合物III)经过醇解、还原可以得到硅烷偶联剂KH550(式化合物IV)。
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- 本申请提供一种制备甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，所述方法包括：将六甲基二硅氧烷和醇混合，然后滴入含氧线形氯化磷腈，搅拌；滴入甲基三烷氧基硅烷，搅拌；滴入水，并反应；中和，过滤，静置分层，分为有机层和水层；将有机层蒸馏，获得甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷。本申请制备出的甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷收率高，而且废液排放量非常少。
- 一种硅烷醇化合物、组合物以及硅烷醇化合物的制造方法-201580006907.1
- 五十岚正安;岛田茂;佐藤一彦;松本朋浩 - 国立研究开发法人产业技术综合研究所
- 2015-02-03 - 2019-08-06 - C07F7/08
- 本发明的目的是提供一种可利用作为硅氧烷化合物原料等的硅烷醇化合物及其组合物，进一步可提供一种可以收率良好地制造硅烷醇化合物的制造方法。通过设计在无水条件下制造硅烷醇化合物或者在具有抑制硅烷醇化合物缩合作用的溶剂中制造硅烷醇化合物等，可制备含有如式(A)～(C)所示的硅烷醇化合物10质量％以上且低于100质量％的组合物，同时，由于得到的组合物中的硅烷醇化合物可稳定存在，因此该组合物可作为硅氧烷化合物的原料等有效地利用(式(B)和(C)中，R1分别独立地表示碳原子数1～5的烃基)。
- 末端炔烃C-H键的碱催化的甲硅烷基化-201580047299.9
- R·H·格鲁布斯;布莱恩·M·斯托尔兹;安东·陶拓夫;刘文博;凯丽·贝茨 - 加州理工学院
- 2015-09-01 - 2019-08-06 - C07F7/08
- 本发明涉及温和、高效并且通常直接的C(sp)‑H键甲硅烷基化。多个实施方案包括方法，每个方法包括以下或主要由以下组成：使包含末端炔基C‑H键的至少一种有机基质与至少一种有机硅烷和碱金属氢氧化物的混合物在足以形成甲硅烷基化的末端炔基部分的条件下接触。该方法在基本上不存在过渡金属化合物下可操作。还公开了与这些方法相关的体系。
- 一种葫芦脲[6]修饰的硅胶载体及其制备方法和在高压液相色谱中的应用-201811263052.2
- 董运红;李晨阳;曹利平 - 西北大学
- 2018-10-27 - 2019-08-02 - C07F7/08
- 本发明公开了一种结构通式（I）所示的葫芦[6]脲修饰的硅胶载体，其含有疏水性的刚性空腔可选择性识别包结小分子，偶极化的羰基具有π‑π堆积作用及氢键等多种作用位点，特别适用于分离难分离有机小分子，相比于普通固定相来说大大提高了分离效率。本发明制备方法简单，成本低廉，具有很强的实用价值，易于商业化推广。
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