[发明专利]一种金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201710195281.4 申请日: 2017-03-29
公开(公告)号: CN106986320B 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 缪文彬;于博昊;张磊;干央央;蒋伟 申请(专利权)人: 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心;华东理工大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05;C01G49/08;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C07C319/28;C07C323/09
代理公司: 合肥国和专利代理事务所(普通合伙) 34131 代理人: 孙永刚
地址: 200135 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料及应用。该材料以碱催化的酚醛缩合反应合成可溶性的酚醛树脂预聚体,并以此为碳源,以两性三嵌段共聚物F127为模板,乙酰丙酮为偶合试剂,通过软模板法采用溶剂挥发自组装方式,得到有序介孔碳;利用乙二醇与柠檬酸钠的还原性,采用热溶剂法,将四氧化三铁和银纳米颗粒负载在有序介孔碳上,得到金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料。本发明的磁性金属氧化物嵌入有序介孔碳复合材料可以实现对硫醇化合物的选择性富集,而且可以利用材料的超顺磁性在5min内进行快速的分离。同时,利用拉曼光谱可以得到高灵敏检测且具有相当好的稳定性。
搜索关键词: 一种 金属 氧化物 嵌入 磁性 有序 介孔碳 复合材料 及其 制备 方法 应用
【主权项】:
1.一种金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料的制备方法,包括下述步骤:(1)将苯酚加热熔融,加入氢氧化钠溶液均匀混合,再滴加甲醛溶液,后升温至60~80℃反应50~70min得可溶性酚醛树脂预聚体;(2)将可溶性酚醛树脂预聚体以酸调pH=4~6,并于40~70℃下真空干燥10~14h,离心去除氯化钠,用无水乙醇配制酚醛树脂溶液;(3)取酚醛树脂溶液与三嵌段共聚物F127混合搅拌10~30min,得到液体待用;(4)将步骤(3)所得液体与乙酰丙酮进行均匀混合搅拌30~60min,得无色透明液体,并于表面皿中自然蒸发12~24h得液膜;(5)将步骤(4)液膜进行固化,于100~150℃下烘干至无色透明固体;(6)将步骤(5)无色透明固体,转移至管式炉,氮气保护下煅烧得黑色固体;(7)将步骤(6)黑色固体、三氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇和柠檬酸钠于乙二醇中混合均匀形成混合溶液;(8)向步骤(7)混合溶液中加入硝酸银,于聚四氟乙烯反应釜中100~250℃下反应6~12h,即得。
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