[发明专利]一种可悬浮在水中的TiO2微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种可悬浮在水中的TiO₂微球的制备方法，使用空心玻璃微球为内核，在空心玻璃微球上合成TiO₂涂层，选择乙醇、丁二醇、钛酸异丙醇酯、聚乙二醇10000和导向剂AP‑3为主要原料，首先通过加热回流合成TiO₂溶胶，再通过干燥和高温煅烧在空心玻璃微球表面包覆TiO₂膜，制备出低密度的空心TiO₂微球，该微球可在静止状态下浮于水面，可用于废水的光催化处理过程。

主权项

1.一种可悬浮在水中的TiO₂微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：合成TiO₂溶胶； 1.1：在200 mL圆底烧瓶中加入45~50 mL乙醇、13~16 mL乙二醇和16~20 mL 钛酸异丙醇酯，将烧瓶置于恒温电热包中，采用球形冷凝管，管内通自来水作为冷却液，在40 ℃加热回流50 min； 1.2：随后在圆底烧瓶中加入5~7 mL聚乙二醇10000、2.3~2.5 mL导向剂AP‑3，继续在40 ℃加热回流30 min； 1.3：随后在圆底烧瓶中加入6.3~6.6 mL蒸馏水，并加入冰醋酸调节溶液pH值在2~5之间，继续在40 ℃加热回流60 min，形成TiO₂溶胶，备用；步骤2：微球包覆和固化； 2.1：使用空心玻璃微球为内核；将玻璃微球200 mg分散于10 mL乙醇中，在超声波清洗器中超声处理10 min，使玻璃微球在乙醇中分散； 2.2：将上述分散有玻璃微球的乙醇液加入步骤1.3制备的TiO₂溶胶中，使用电动搅拌机在200 r/min转速下搅拌20 min，将所得混合液放入超声波清洗器中超声处理30 min； 2.3：将混合液在室温下静置2 h，离心分离，过滤，所得固体用蒸馏水、乙醇反复洗涤3次，移入电动鼓风干燥箱，在80 ℃干燥12 h； 2.4：将固体物质在程控箱式电炉中进行煅烧处理，从室温开始以5 ℃/min的升温速率升至煅烧温度，煅烧温度为450~550 ℃，煅烧时间为3~5 h，冷却后即制得TiO₂微球；所述的空心玻 璃微球直径50 μm，壁厚2 μm。