[发明专利]一种底部籽晶熔渗生长法制备单畴稀土钡铜氧超导环的方法

摘要

本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及到一种底部籽晶熔渗生长法制备单畴稀土钡铜氧超导环的方法。本发明的方法包括配制固相源粉、配制液相源粉、压制固相先驱环、压制固相支撑层、压制液相源先驱块、压制Yb₂O₃支撑块、制备钕钡铜氧籽晶、装配先驱块、熔渗生长单畴稀土钡铜氧超导环、渗氧处理步骤。本发明的底部籽晶熔渗生长法制备单畴稀土钡铜氧超导环技术，既能实现液相源先驱块中液相的熔渗，又能保证单畴稀土钡铜氧超导环的生长；不仅大大简化了环状超导体的制备过程，避免了由块状超导体加工至环状超导体过程中样品被破坏的可能性，同时也可以直接观察到环形超导体在生长完成后上表面的宏观生长形貌。

主权项

1.一种底部籽晶熔渗生长法制备单畴稀土钡铜氧超导环的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)配制固相源粉将BaCO₃与CuO按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO₂粉；再将RE₂O₃与BaCuO₂按摩尔比为1：1.2混合，作为固相源粉；2)配制液相源粉将Y₂O₃、BaCuO₂和CuO按摩尔比为1：10：6混合均匀，作为Y基液相源粉；3)压制固相先驱环取步骤1)得到的固相源粉，压制成固相先驱环(3)；4)压制固相支撑层取步骤1)得到的固相源粉，压制成固相支撑层(4)；固相支撑层(4)直径应小于等于固相先驱环(3)的外径，并大于固相先驱环(3)的内径；5)压制液相源先驱块取步骤2)得到的Y基液相源粉，压制成液相源先驱块(5)；液相源先驱块(5)直径大于固相先驱环(3)的外径；6)压制Yb₂O₃支撑块将Yb₂O₃粉压制成与液相源先驱块(5)直径相同的坯块，作为Yb₂O₃支撑块(6)；7)制备钕钡铜氧籽晶将Nd₂O₃与BaCO₃、CuO按摩尔比为1：1：1混合，用固态反应法制成Nd₂BaCuO₅；再将Nd₂O₃与BaCO₃、CuO按摩尔比为1：4：6混合，用固态反应法制成NdBa₂Cu₃O_7‑δ；然后将Nd₂BaCuO₅粉体与NdBa₂Cu₃O_7‑δ粉体按质量比为1：3混合均匀，压制成钕钡铜氧先驱块，用顶部籽晶熔融织构法在晶体生长炉中进行烧结，得到钕钡铜氧块材；取自然解理的钕钡铜氧小方块作为钕钡铜氧籽晶(1)；上式中0≤δ≤1；8)装配先驱块在Al₂O₃垫片(8)上表面自下而上以轴对称的方式依次放置MgO单晶块(7)、Yb₂O₃支撑块(6)、液相源先驱块(5)、固相支撑层(4)、钕钡铜氧籽晶(1)、固相先驱环(3)；9)熔渗生长单畴稀土钡铜氧环将装配好的坯体放入晶体生长炉中，以每小时80～150℃的升温速率升温至850～900℃，保温10小时，再以每小时40～60℃的升温速率升温至1042～1073℃，保温1～2.5小时；以每小时60℃的降温速率降温至1010～1055℃，以每小时0.2～0.5℃的降温速率慢冷至988～1036℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴稀土钡铜氧环；10)渗氧处理将单畴稀土钡铜氧环置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，470～270℃的温区中慢冷200小时，得到单畴稀土钡铜氧超导环。