[发明专利]一种大比表面积、高吸油值沉淀二氧化硅的制备方法有效
申请号: | 201710155929.5 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN106829976B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 卢元方;陈家茂;余惠华 | 申请(专利权)人: | 福建省三明同晟化工有限公司 |
主分类号: | C01B33/193 | 分类号: | C01B33/193 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 365508 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明提供了一种大比表面积、高吸油值沉淀二氧化硅的制备方法,以硅酸钠为原料,控制加酸步骤及硅酸钠浓度,经过合成、水洗、精制、干燥得到大比表面积、高吸油值的二氧化硅。本发明制备的大比表面积、高吸油值沉淀法二氧化硅,原料易的,价格低廉,流程短,易于实现工业化,二氧化硅比表面积达到300‑350m2/g,吸油值达到2.5‑2.8g/g。 | ||
搜索关键词: | 一种 表面积 高吸油值 沉淀 二氧化硅 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种大比表面积、高吸油值沉淀二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)配料:将硅酸钠配制成以二氧化硅计8‑15wt%的硅酸钠溶液A和以二氧化硅计15‑20wt%的硅酸钠溶液B,硫酸配制成20‑30wt%的水溶液,上述三种溶液配制后放置48小时备用;(2)合成:将步骤(1)配制好的硅酸钠溶液B加入反应釜,开启搅拌,在20‑25℃下,以500‑800ml/分的速度加入硫酸溶液,至pH5‑7,升温至40‑60℃,保温30分钟;(3)研磨:加水将步骤(2)所得物料调整至二氧化硅含量为5wt%,采用研磨机进行研磨,至二氧化硅粒径为0.5‑1.0微米;(4)合成:将步骤(3)所得物料升温至80‑85℃,同时以100‑200ml/分速度加入硅酸钠溶液A,同时加入硫酸溶液,加料过程中保持pH5‑7,其中硅酸钠溶液A的加入量与硅酸钠溶液B的重量相同;(5)保温:将步骤(4)所得物料在80‑85℃下保温1‑2小时;(6)解聚:用硅酸钠将步骤(5)所得物料pH调整为9‑10,保温20‑40分钟,再加入硫酸溶液调整pH3‑4,保温30‑40分钟;(7)水洗:将步骤(6)物料进行水洗,洗至洗涤水电导率300μS/cm以下为合格;(8)打浆:将步骤(7)洗涤后物料加入打浆罐,加水及乙醇调整二氧化硅浓度10‑11wt%,采用高速分散机进行分散,分散速度保持2500转/分以上,分散时间30‑40分钟,乙醇加入量为二氧化硅重量的5‑10%;(9)干燥:采用喷雾干燥机在400‑450℃下将步骤(8)所得物料进行干燥,制备出大比表面积、高吸油值二氧化硅。
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