[发明专利]一种医药中间体2;4-二氟苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710155464.3 | 申请日： | 2017-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN108623447A | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C63/70 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种医药中间体2,4‑二氟苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入1,3‑二氯‑2‑丙醇溶液3—4mol,2,4‑二氟‑6‑溴‑异丙基苯溶液2mol，水溶液600—800mL,控制搅拌速度110—130rpm,升高溶液温度至40—50℃,加入三氟化硼丁醚溶液5—6mol,保持90—110min,反应结束后，减压浓缩，加入1‑戊醇溶液300ml,过滤，滤液调节pH至4—5，析出晶体，过滤，在4‑甲基‑2‑戊酮溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2,4‑二氟苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟苯甲酸 医药中间体 过滤 合成 异丙基苯溶液 析出 丙醇溶液 三氟化硼 脱水剂 重结晶 丁醚 戊醇 戊酮 脱水 升高 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体2,4‑二氟苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入1,3‑二氯‑2‑丙醇溶液3—4mol,2,4‑二氟‑6‑溴‑异丙基苯溶液2mol，水溶液600—800mL,控制搅拌速度110—130rpm,升高溶液温度至40—50℃,加入三氟化硼丁醚溶液5—6mol,保持90—110min,反应结束后，减压浓缩，加入1‑戊醇溶液300ml,过滤，滤液调节pH至4—5，析出晶体，过滤，在4‑甲基‑2‑戊酮溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2,4‑二氟苯甲酸；其中，步骤(i)所述的1,3‑二氯‑2‑丙醇溶液质量分数为60—70％，步骤(i)所述的2,4‑二氟‑6‑溴‑异丙基苯溶液质量分数为90—93％，步骤(i)所述的三氟化硼丁醚溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的1‑戊醇溶液质量分数为86—90％。
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