[发明专利]一种1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷的制备方法在审
| 申请号： | 201710104013.7 | 申请日： | 2017-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN107286167A | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 唐月娇;吕早生 | 申请（专利权）人： | 武汉科技大学 |
| 主分类号： | C07D487/08 | 分类号： | C07D487/08;C07D257/02 |
| 代理公司： | 北京众达德权知识产权代理有限公司11570 | 代理人： | 刘杰 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷的制备方法，所述方法包括将五氧化二氮溶于有机溶剂形成硝化剂，在所述硝化剂中缓慢加入铵盐，以及分批加入DPT得到反应物，加料过程中控制物料的温度为0‑10℃，将所述反应物升温至20‑35℃，恒温反应20‑60min；反应结束后，固液分离得固体，将所述固体洗涤，晾干，纯化得到1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷HMX；所述有机溶剂选自乙腈及二氯甲烷，所述铵盐选自四甲基氯化铵、碳酸铵、乙酸铵及草酸铵。本发明反应条件温和且产物易分离，所需酸量少，体系无废酸产生，后处理成本低，并且大大提高了HMX的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 四氮杂环 辛烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述方法包括：将五氧化二氮溶于有机溶剂形成硝化剂，在所述硝化剂中缓慢加入铵盐，以及分批加入3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环[3,3,1]壬烷得到反应物，加料过程中控制物料的温度为0‑10℃，将所述反应物升温至20‑35℃，恒温反应20‑60min；反应结束后，固液分离得固体，将所述固体洗涤，晾干，纯化得到1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷；所述有机溶剂选自乙腈及二氯甲烷，所述铵盐选自四甲基氯化铵、碳酸铵、乙酸铵及草酸铵。
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