[发明专利]一种N‑(2‑氯‑4‑羟基苯基)‑N’‑(5‑甲基‑3‑异恶唑基)脲的制备方法在审
| 申请号： | 201710096208.1 | 申请日： | 2017-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN106866566A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 刘明星 | 申请（专利权）人： | 泰力特医药（湖北）有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/14 | 分类号： | C07D261/14 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人： | 杨立,朱毅 |
| 地址： | 430000 湖北省武汉市东湖开发区高新大道*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种N‑(2‑氯‑4‑羟基苯基)‑N’‑(5‑甲基‑3‑异恶唑基)脲的制备方法。该制备方法，首先将氯甲酸苯酯与有机溶剂的混合液A缓慢滴加至3‑氨基‑5‑甲基异恶唑与有机溶剂的混合液B中，滴加完毕后室温搅拌，然后继续加入4‑氨基‑3‑氯苯酚盐酸盐得反应液，升温后，反应一段时间并监控反应进程，反应毕，加入适量有机溶剂，搅拌、过滤、干燥，即得。本发明的有益效果为成功制备了药物中间体N‑(2‑氯‑4‑羟基苯基)‑N’‑(5‑甲基‑3‑异恶唑基)脲，该制备方法反应条件温和、工艺简单、制得目标产物的产率和品质均较高，对合成Tivozanib并降低其成本具有重要意义。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯基 甲基 异恶唑基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑(2‑氯‑4‑羟基苯基)‑N’‑(5‑甲基‑3‑异恶唑基)脲的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氯甲酸苯酯与有机溶剂的混合液A缓慢滴加至3‑氨基‑5‑甲基异恶唑与有机溶剂的混合液B中，滴加完毕后室温搅拌，然后继续加入4‑氨基‑3‑氯苯酚盐酸盐得反应液，升温至30‑85℃，反应3‑10h并通过TLC监控反应进程，反应完毕后，加入1‑5倍反应液体积的有机溶剂，搅拌、过滤、干燥，即得。
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