[发明专利]一种药物中间体邻氨基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710071937.1 | 申请日： | 2017-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108409588A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/12 | 分类号： | C07C227/12;C07C227/40;C07C229/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种药物中间体邻氨基苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的苯甲酰胺，降低溶液温度至5—10℃，控制搅拌速度110—130rpm,加入4—5mol的2‑甲基苯酚，6mol的乙二酸溶液，升高溶液温度至20—25℃，保持90—130min,加入30g三氯化铝粉末，升高溶液温度至50—55℃，反应30—40min,加入氯化钠溶液2L，降低温度至10—15℃，析出白色沉淀，过滤，环己烷溶液洗涤，异丙醇溶液洗涤，脱水剂脱水，在60—65℃烘干，得成品邻氨基苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 邻氨基苯甲酸 药物中间体 洗涤 升高 合成 环己烷溶液 氯化钠溶液 异丙醇溶液 析出 苯甲酰胺 甲基苯酚 三氯化铝 脱水剂 乙二酸 烘干 脱水 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种药物中间体邻氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的苯甲酰胺，降低溶液温度至5—10℃，控制搅拌速度110—130rpm,加入4—5mol的2‑甲基苯酚，6mol的乙二酸溶液，升高溶液温度至20—25℃，保持90—130min,加入30g三氯化铝粉末，升高溶液温度至50—55℃，反应30—40min,加入氯化钠溶液2L，降低温度至10—15℃，析出白色沉淀，过滤，环己烷溶液洗涤，异丙醇溶液洗涤，脱水剂脱水，在60—65℃烘干，得成品邻氨基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的乙二酸溶液质量分数为30—37％，步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为10—16％，步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为30—40％。
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