[发明专利]一种阴离子型水溶性卟啉的合成方法有效
| 申请号： | 201710051538.9 | 申请日： | 2017-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN107056791B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 常毅;刘梦阳;牛梦圆 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人： | 于兆惠 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种阴离子型水溶性卟啉的合成方法，属于水溶性卟啉化合物的合成技术领域。本发明的合成路线为： |
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| 搜索关键词： | 一种 阴离子 水溶性 卟啉 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种阴离子型水溶性卟啉的合成方法，其特征在于具体步骤为：（1）含三聚乙二醇基团卟啉前体的合成，将meso‑四(4‑羟基)苯基卟啉0.74mmol和甲醇钠16mmol溶解在甲醇30mL中，在惰性气体氮气保护下于室温反应30min，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥，将干燥好的产品溶解在DMF 30mL中，加入溴代三聚乙二醇单甲醚8mmol，在惰性气体氮气保护下加热至100℃反应过夜，质谱监测，当反应完全后，减压除去溶剂，粗产品用硅胶柱分离提纯，选取1wt% CH3OH/CH2Cl2作为淋洗剂，收集红色组分，旋蒸除去溶剂得到紫色固体含三聚乙二醇基团卟啉前体，产率100%；（2）阴离子型水溶性卟啉的合成，将得到的含三聚乙二醇基团卟啉前体溶解在氯仿中，置于冰水浴中，惰性气体保护下滴加氯磺酸，升温至室温反应，然后在冰水冷却条件下加入冰水淬灭反应，加入氢氧化钠溶液至溶液颜色变成红色，减压蒸馏除去溶剂，过滤除去析出的无机盐分，经反相柱分离后冷冻干燥得到阴离子型水溶性卟啉。
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