[发明专利]在高压反应釜中制得纳米级TiO2晶体催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种在高压反应釜中制得纳米级TiO2单晶催化剂的制备方法，包括以下步骤模板稳定化预处理，模板负载含氟纳米级TiO2单晶催化剂，稳定化介孔模板的去除，含氟纳米级TiO2单晶催化剂表面氟去除。以MCM‑41介孔分子筛作为模板，首先将模板浸渍在TiCl4溶液中得到稳定化介孔模板；然后在稳定化介孔模板上原位生成含氟纳米级TiO2单晶；之后经过NaOH溶液脱模和表面去氟，即得到纳米级TiO2单晶催化剂。有益效果是稳定化介孔模板中的介孔结构可限制单晶尺寸的增长，使制得的TiO2单晶的尺寸范围控制在3‑5nm。纳米级尺度的TiO2单晶具有更大的比表面积和优良的纳米尺寸效应，从而大大的增加了氧化还原活性位点，提高了单晶的表面活性。

主权项

一种在高压反应釜中制得纳米级TiO2单晶催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)模板稳定化预处理以MCM‑41介孔分子筛作为纳米级TiO2单晶催化剂模板(1)，将MCM‑41介孔分子筛模板浸渍在20μmol/L‑40mmol/L的TiCl4溶液中，在温度为60℃恒温时间为60‑70min后取出，以去离子水清洗3次，即得到稳定化介孔模板(2)；(2)模板负载含氟纳米级TiO2单晶催化剂将HCl溶液和0.04mol/L的TiF4溶液与去离子水混合，配制成pH为1.8，10‑20mmol/L的TiF4溶液，将0.5g‑5g稳定化介孔模板与30ml10‑20mmol/L的TiF4溶液和0.4ml40wt％的HF溶液混合，投入水热反应釜中进行反应，水热反应釜置于烘箱中以温度为180℃加热时间为2h‑20h，去除上清液后离心分离，即得模板‑含氟纳米级TiO2单晶催化剂(3)；(3)稳定化介孔模板的去除将获得的模板负载含氟纳米级TiO2单晶催化剂置于2mol/L的NaOH溶液中，于80℃下恒温60min，完全溶解稳定化介孔模板后，离心分离60min，将离心分离所得固体清洗3次得到含氟纳米级TiO2单晶催化剂(4)；(4)含氟纳米级TiO2单晶催化剂表面氟去除将制备的含氟纳米级TiO2单晶催化剂置于马弗炉中，于200‑600℃下煅烧90min，即得到纳米级TiO2单晶催化剂(5)。