[发明专利]一种7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法

摘要

本发明公开了一种7‑丙烯酰氧基‑4‑甲基香豆素的合成方法，该方法是在保护气氛下，7‑羟基‑4‑甲基香豆素和丙烯酰氯在氢氧化钾/聚乙二醇复合催化剂作用下进行反应，得到7‑丙烯酰氧基‑4‑甲基香豆素；复合催化剂中聚乙二醇对K⁺具有良好的络合能力，且聚乙二醇可避免丙烯酰氯的水解，极大地提高了酰氯取代反应的转化率；该方法具有反应时间短、产率高等优点，克服了传统酯化反应法存在副产物多、反应时间长、纯度低等缺陷；且产品的纯化过程绿色环保，显著地提高其在工业生产中的可适性；产物可作为光敏单体应用于刺激响应高分子聚合物等领域，具有良好的发展前景。

主权项

1.一种7‑丙烯酰氧基‑4‑甲基香豆素的合成方法，其特征在于：将7‑羟基‑4‑甲基香豆素、四氢呋喃、氢氧化钾溶液及聚乙二醇加入反应容器内，超声处理后，在保护气氛及0～5℃温度条件下，滴加丙烯酰氯，搅拌反应，反应完成后，将反应液滴入冰水中析出沉淀，液固分离，得到粗产物；所述粗产物先采用氢氧化钠溶液洗涤，再采用四氢呋喃溶解后，滴入冰水中析出沉淀，液固分离，固体依次采用氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤，真空干燥，得到7‑丙烯酰氧基‑4‑甲基香豆素；所述氢氧化钾与所述聚乙二醇的质量比为(6～10):(1～4)；所述7‑羟基‑4‑甲基香豆素和所述氢氧化钾的质量比为100:(30～50)；所述7‑羟基‑4‑甲基香豆素和所述丙烯酰氯的摩尔比为1:(2～8)；所述四氢呋喃与所述7‑羟基‑4‑甲基香豆素的质量比为(45～70):1。