[发明专利]硫代乙酸钾的制备方法在审
申请号: | 201710009412.5 | 申请日: | 2017-01-06 |
公开(公告)号: | CN106831513A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 陶陈丁 | 申请(专利权)人: | 绍兴市上虞区耕创化工技术服务部 |
主分类号: | C07C327/06 | 分类号: | C07C327/06 |
代理公司: | 杭州凯知专利代理事务所(普通合伙)33267 | 代理人: | 陈冲 |
地址: | 312300 浙江省绍兴市上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种硫代乙酸钾的制备方法,包括如下步骤在500L的锥形螺带真空干燥机中,加入190‑240kg碳酸钾或碳酸氢钾,开启螺带搅拌,加入200kg硫代乙酸,等搅拌均匀后,以喷雾方式加入10‑20kg水,然后开启真空,真空度-0.01MPa到-0.09MPa,升温至40‑80℃,升温20‑30分钟,温度达到40‑80℃后,保温反应2‑5小时,准备待用。本发明可解决如何高效低廉的制备硫代乙酸钾的技术问题。 | ||
搜索关键词: | 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
硫代乙酸钾的制备方法,包括如下步骤:其特征在于:a、形成硫代乙酸钾合成料:在500L的锥形螺带真空干燥机中,加入190‑240kg碳酸钾或碳酸氢钾,开启螺带搅拌,加入200kg硫代乙酸,等搅拌均匀后,以喷雾方式加入10‑20kg水,然后开启真空,真空度-0.01MPa到-0.09MPa,升温至40‑80℃,升温20‑30分钟,温度达到40‑80℃后,保温反应2‑5小时,准备待用;b、溶解分离:在1000L的反应锅中,加入200‑800L无水溶剂,开启搅拌,放入上述合成料,搅拌半小时,待硫代乙酸钾充分溶解后,过滤;滤渣用无水溶剂洗涤,由于碳酸钾和碳酸氢钾在此无水溶剂中几乎不溶,所以滤渣即为碳酸钾或碳酸氢钾;滤渣回到合成反应中;c、脱色:洗涤溶剂和滤液混合,加入5kg活性炭,充分搅拌后,过滤,滤渣为废活性炭,滤液加入到结晶锅中:d、结晶:加入反应锅中,降温至0℃以下,进行结晶,过滤得到高纯度的硫代乙酸钾;由于处理过程中没有水的进入,无水溶剂不需要处理可以直接回到溶解分离步骤;其中,反应方程式为:。
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